книги из ГПНТБ / Стойбер, Р. Определение кристаллов под микроскопом

Глава 3

ИММЕРСИОННЫЙ МЕТОД

Главная сущность иммерсионного метода заключается в измере НИИ светопреломления исследуемого вещества путем сравнения его с жидкостями, имеющими известные показатели преломления. Для определения изотропных кристаллов обычно достаточно лишь опреде­

лить показатели их преломления. Важнейшее значение имеют показа­ тели преломления и для идентификации анизотропных кристаллов, к ко­ торым также приложима методика, обсуждаемая в этой главе. Одна­ ко у анизотропных кристаллов имеются два или три главных показа­ теля преломления, и для их определения необходимо учитывать глав­ ные направления колебания света, пропускаемые поляризатором, и ис­ пользовать другие приемы исследования, рассматриваемые в следую­ щих главах.

РЕЛЬЕФ

Различия в показателях преломления двух соседних веществ обус­ ловливают явления преломления и отражения света на их границе. Различие в степени прозрачности твердого зерна и окружающей его среды определяется понятием "рельеф'1.

Видимость рельефа в иммерсионных средах создается наличием темной линии по границе зерна минерала, находящегося в фокусе. Появление этой линии обусловлено полным отражением части света на границе кристалла. Рельеф грубо соответствует разности показа­ телей преломления кристалла и окружающей среды, поскольку при большей разнице светопреломления лучи света чаще падают на гра­ ницу под критическим углом и испытывают полное внутреннее отра­ жение, усиливая соответственно темную каемку. Таким образом, чем резче рельеф, тем значительнее разница показателей преломления ис­ следуемого зерна и закрепляющей среды.

Принято различать резкий, умеренный и слабый рельеф в зависимос­ ти от четкости, с которой зерна выступают в жидкости. В первом слу­ чае они резко бросаются в глаза, во втором ясно различимы, а при сла­ бом рельефе едва заметны. Пример резкого рельефа приведен на фиг. 3 - 1 , а слабого - на фиг. 3 -2 и 3 -3 .

1 При высоком рельефе хорошо видны все неровности на поверх­ ности зерен, кроме того, все зерно "выступает" над уровнем пре­ парата. - Прим. ред. •

телях преломления зерен и среды. Умеренный рельеф проявляется при разнице светопреломления примерно от 0 ,0 4 до 0 ,1 2 , а при

больших различиях показателей преломления наблюдается резкий рель­ еф. Однако общепринятого разграничения типов рельефа нет, и, напри­

ления минерала больше, чем у среды, говорят, что он обладает по­ ложительным рельефом; при обратных соотношениях показателей пре­ ломления рельеф считается отрицательным. Положительный рельеф можно отличить от отрицательного при косом освещении или по по­ ведению полоски Бекке. Оба эти способа описываются ниже.

Ф и г. 3-1. Высокий рельеф.

Зерна кварца (N -»1,54) в жидкости с N =1,40. Объектив хІО . Ср. с фиг. 3-2, иллюстрирующей низкий рельеф.

ТЕХНИКА РАБОТЫ

Цель иммерсионного метода - подобрать жидкость с известным показателем преломления, соответствующую по светопреломлению ис­ следуемому кристаллу. В настоящей главе речь пойдет преимущест­ венно о признаках установления большей, меньшей или равной вели­ чины показателя преломления жидкости по сравнению с определяемым

минералом. Исследование заключается в приготовлении серии иммер­ сионных препаратов, в каждом из которых отдельная группа облом­

ков помещается в новую жидкость. При этом последовательно под­ бирают жидкости, все более и более близкие по светопреломлению к минералу, пока, наконец, не будет установлено равенство показа­ телей преломления зерен и среды. Жидкости следует подбирать та­ ким образом, чтобы провести определение с наименьшим количест­

вом препаратов. Как правило, полного равенства показателей прелом­ ления добиться не удается и искомое светопреломление минерала оказывается в вилке двух смежных жидкостей иммерсионного набо­ ра. Первый препарат готовится с жидкостью из интервала наиболее часто встречающихся у минералов показателей преломления 1 ,5 - 1 ,6 . Если у минерала светопреломление окажется значительно больше, чем у первой жидкости, но следующий препарат нужно готовить с жид­ костью из середины интервала до конца набора. Аналогичным обра­ зом последующие препараты делаются с жидкостями, располагающи­ мися в середине интервалов между ранее использованными. Такой принцип сведет к минимуму количество препаратов.

Последовательно наблюдая от препарата к препарату за рельефом минерала, часто удается приближенно судить о том, насколько близ­ кую к уже проверенным следует брать в следующий раз жидкость.

При слабом рельефе минерала явно следует выбирать жидкость уже не из середины вилки, а ближе к только что проверенной.

В том случае, если о минерале уже имеются некоторые сведе­ ния, то проверяемый интервал показателей преломления может быть значительно сужен. Так, если он уже предварительно диагностирован и иммерсионным методом нужно .лишь подтвердить определение, мож­ но сразу брать соответствующую жидкость, и даже одного пре­ парата иногда достаточно для точного определения показателя преломления.

Если светопреломление минерала заключено в вилку между дву­ мя смежными жидкостями стандартного набора и желательно опреде­ лить показатель преломления еще точнее, то можно получить жид­ кость промежуточного состава, смешав под покровным стеклом по равной капле двух 'соседних жидкостей.

Жидкости иммерсионного набора обычно стандартизированы по линии D спектра при температуре 2 5 ° С . В тех случаях, когда ра­ бота с жидкостями происходит при температуре, сильно отличающей­ ся от 2 5 °, в указанную в наборе величину показателей преломления жидкостей следует ввести соответствующую поправку на температуру. В процессе работы можно пользоваться дневным светом или светом от обычного искусственного источника со светофильтром и лишь в целях контроля прибегать к натровому свету при просмотре препара­ та с конечной жидкостью.

случай иллюстрируется фиг. 3 -3 , на которой видно, что у всех об­ ломков в поле зрения с внутренной стороны и непосредственно у тем­ ных границ зерен располагаются слабые светлые полоски. Опять-таки

ив этом случае полоска Бекке отчетливее наблюдается в момент

еедвижения при подъеме фокуса микроскопа, чем на статичной фо­ тографии.

Во избежание ошибок следует всегда проводить испытание, под­ нимая фокус микроскопа (опуская столик). При соблюдении этого

Фи г. 3-2. Полоска Бекке у зерен , показатель преломления которых ниже, чем

ужидкости.

Зерна кварца (N**1,54) в жидкости с N =1,56. Объектив х 10, центральное ос­ вещение.

условия результаты испытания определяются следующими правилами: полоска Бекке движется от зерна - светопреломление минера­ ла меньше, чем у жидкости; полоска Бекке движется на зерно - светопреломление минера-» ла больше, чем у жидкости.

Поведение полоски Бекке будет прямо противоположным, если не поднимать, а опускать фокус микроскопа. При использовании мо­

нохроматического света наблюдение за полоской Бекке особенно эффек­ тивно для установления точного равенства показателей преломления минерала и жидкости. В случае такого совпадения светопреломлений

ях, когда разница между показателями преломления не превышаот единицы в пятом знаке. - Прим. ред.

Теоретические ОСНОВЫ методики. Полоска Бекке часто даже в од­ ном и том же зерне возникает вследствие двух явлений. Рассмот­ рим для простоты эти два идеализированных случая совместно. Над округлыми зернами, погруженными в иммерсионные среды, неизмен­ но возникает конус лучей; при большем показателе преломления ми­ нерала - сходящийся, а при меньшем — расходящийся. Пересечение этих конусов фокальной плоскостью объектива на последовательно все более высоких уровнях (опускание предметного столика) созда­ ет впечатление соответственно сжимающейся или расширяющейся кольцевой полоски Бекке 1.

Ф и г. 3-3. Полоска Бекке у зерен, показатель преломления которых выше, чем у жидкости.

Зерна кварца (N = 1,54) в жидкости с N = 1,52 .Объектив хІО, центральное освещение.

Рассмотрим концентрацию света зерном с вертикальными боко­ выми поверхностями, обладающим большим светопреломлением, чем жидкость. Пучок света, поступающий из конденсора, состоит из не строго параллельных лучей, как это и показано на фиг. 3 - 4 . Лучи, несколько наклоненные в сторону зерна, в соответствии с законом Снеллиуса ■ преломляются и отклоняются в направлении нормали к гра­ нице сред и внутрь зерна. При выходе из зерна они вновь отклоня-

1Это очень упрощенное понимание эффекта Бекке. В основе его лежат интерференционные явления, точный анализ которых здесь при­ вести невозможно. - Прим. ред.

ются, но уже в направлении от нормали к границе сред, а следова­ тельно, опять-таки к середине зерна. Лучи, очень слабо наклоненные к боковым поверхностям зерна изнутри, претерпевают полное внут­ реннее отражение, поскольку угол их падения к границе сред превы­ шает критическое значение. Таким образом, и эти лучи сходятся в направлении к центру зерна. Строго вертикальные лучи-проходят сквозь зерно не отклоняясь. Суммарный результат всех этих явле­ ний выражается в концентрации света над кристаллом в виде сходя­ щегося конуса. Такой конус возникает даже в тех случаях, когда границы зерен не вполне вертикальные и ровные. Если светопрелом-

ление минерала меньше, чем у жидкости, то поведение лучей будет прямо противоположным (фиг. 3 - 5 ) .

Выше было приведено первоначально данное самим Бекке /4/ объяснение причин возникновения наблюдавшейся им светлой полоски. Позднее Сейлор /99/ установил, что испытание с полоской Бекке наиболее чувствительно при использовании зерен с вертикальными бо­ ковыми сторонами или спайных обломков.

Световая полоска наблюдается и в связи с линзовицными зерна­ ми, как это показано схематически на фиг. 3 -6 и 3 -7 . Такие зерна

можно рассматривать как маленькие собирательнвіе (светопреломле­ ние минерала больше, чем у жидкости) или рассеивающие (светопре­ ломление минерала меньше, чем у жидкости) линзы. И в таких слу­ чаях фокальная плоскость объектива при подъеме будет последова­ тельно пересекать более мелкие сегменты сконцентрированного в ко­ нус пучка света в первом случае (светопреломление минерала боль­ ше жидкости) и последовательно более крупные сегменты конуса во втором случае (светопреломление минерала меньше жидкости).

Полоска Бекке у окрашенных зерен. При наблюдениях за полоской Бекке у интенсивно окрашенных зерен возникают некоторые затруд­ нения. Она хорошо видна лишь при движении на жидкость при опус­ кании и подъеме фокуса и ведет себя в этих случаях так же, как и у бесцветных минералов. Однако движение ее внутрь цветных зерен не всегда удается различить.

Поведение полоски Бекке при близости показателей преломления минерала И ЖИДКОСТИ. При равенстве показателей преломления мине­ рала и жидкости для света любой длины волны в пределах видимой части света возникают две полоски Бекке. Одна из них будет дви­

ли преломления минерала и жидкости. Полоска, перемещающаяся на­ ружу, по своей окраске будет суммировать цвета длин волн света, для которых показатель преломления минерала ниже, чем у жидкости. Эта полоска бывает голубой, голубовато-зеленой и зеленой. Полоска же, двигающаяся внутрь зерна, по своей окраске будет суммировать цвета длин волн света, для которых показатель преломления минера­

ла выше, чем у жидкости. Эта полоска бывает коричневатой, оранжево­ красной или желтой. Относительная интенсивность цвета полосок варь­ ирует, что также зависит от длины волны света, для которого в дан­ ном случае наблюдается равенство показателей преломления минера­ ла и жидкости. Если это будет стандартный желтый цвет, по длине волны располагающийся примерно в середине видимой части спектра, то и интенсивность обеих полосок должна быть приблизительно оди­ наковой. Таким образом, равенство показателей преломления мине­ рала и жидкости для желтого света стандартной длины волны можно констатировать тогда, когда полоска, двигающаяся на жидкость, име­ ет голубовато-зеленый цвет, а двигающаяся внутрь зерна - оранжево­ красный, причем обе полоски будут приблизительно одинаковой ин­ тенсивности.

Оценка окраски и относительной интенсивности двух полосок до­ вольно субъективна, так что при установлении совпадения показате­ лей преломления именно для желтого света возможны ошибки. В свя­ зи с этим при появлении двух цветных полосок Бекке заключение о совпадении показателей преломления следует делать на основании специального испытания цветной каемки. Окраску цветной каемки можно точнее определить, чем цвет полосок Бекке1.

МЕТОД КОСОГО ОСВЕЩЕНИЯ

Практические приемы. 1Если лучи, прошедшие сквозь объект, встре­ чают преграду, частично препятствующую возникновению изображения, или если этот объект освещается косыми лучами лишь с одной сто­ роны, то изображение объекта также будет затенено с одной сторо­ ны. Для того чтобы создать такое затенение, в оптическую систе­ му на пути прохождения пучка света неполностью вводится любой непрозрачный экран. Затенение той или другой стороны зерна опре­ деляется соотношением показателей преломления минерала и жидкос­ ти, положением экрана в оптической системе, а также положением объекта ниже фокуса конденсирующей системы линз в момент наблю­ дения. Все перечисленные только что переменные, за исключением соотношения показателей преломления минерала и жидкости, зависят от конкретных приемов наблюдения и особенностей примененной оп­ тической системы.

Экран, вызывающий затенение изображения зерна и окружающей его среды, вводится выше объекта; обычно для этого используют оп­

результаты получаются, если испытуемое зерно помещается в цент­ ре поля зрения, а нижняя диафрагма частично закрывается.

Другой способ этого же испытания заключается в освещении объекта косыми лучами лишь с одной стороны. Такое освещение мож­ но создать, вводя непрозрачный экран ниже линзы конденсора или всего агрегата, расположенного под предметным столиком, или, на­ конец, загородив пальцем часть зеркальца или источника света.

Таким образом, затенитель может вводиться или в задней фо­ кальной плоскости объектива, или у сопряженного фокуса. Большая эффективность того или иного из этих двух способов создания зате­ нения зависит от конструкции микроскопа. Если прорезь для анали­ затора или вспомогательной пластинки располагается в микроскопе примерно в задней фокальной плоскости объектива, то удобнее поль­ зоваться именно этими приспособлениями как затенителями.

Осваивая приемы работы с косым освещением на конкретном микроскопе, прежде всего следует изучить поведение зерен с пока­ зателями преломления, заведомо большими и меньшими, чем у жид­ кости, и запомнить, в какой стороне затеняются исследованные кри­ сталлы. Эти конкретные приемы и следует четко запомнить для даль­ нейшей работы. Общие правила для методики косого освещения фор­ мулировать нецелесообразно в связи с возможностью значительных вариаций приемов работы и различий оптических систем, обусловли­ вающих прямо обратные результаты.

Во многих микроскопах, в которых в качестве затѳнителя мож­ но пользоваться вспомогательной пластинкой, при определениях по методу косого освещения целесообразно применять оптическую сис­ тему с объективом х І О и не включать верхнюю собирательную лин­ зу конденсора. В этом случае объект располагается ниже фокуса сис­ темы линз конденсора. Экран вводится настолько, чтобы поле зрения затенялось наполовину, при этом замечают место введения затенитѳля. Если показатель преломления минерала меньше, чем у окружаю­ щей жидкости, то затеняться будет сторона зерна, удаленная от экра­ на (фиг. 3 - 8 ) . Если же показатель преломления минерала больше, чем у жидкости, то затеняться должна сторона зерна, обращенная к экрану (фиг. 3 - 9 ) . В этом случае и затенение появляется и пере­

мещается по полю зрения из того же направления, из которого вво­ дится экран. Однако те же правила (в отношении направления, из ко­ торого вводится затенитель) сохраняют силу и при введении экрана ниже предметного столика, хотя затененное поле будет тогда переме­ щаться в противоположном направлении (фиг. 3 -1 0 , 3 -1 1 ) .

Метод двойного диафрагмирования. Использование двух эк ­ ранов, расположенных должным образом, называется методом косого освещения с двойным диафрагмированием. По данным Сейлора /99/, этот метод очень чувствителен к совпадению