Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 2010.doc
Скачиваний:
41
Добавлен:
22.02.2015
Размер:
1.47 Mб
Скачать

9.4 Органические вещества

Лактоза. 20г растворить в 1л дистиллированной воды.

Глюкоза. 20г растворить в 1л дистиллированной воды.

Мальтоза. 20г растворить в 1л дистиллированной воды.

Сахароза. 20г растворить в 1л дистиллированной воды.

Фруктоза. 20г растворить в 1л дистиллированной воды + 1мл H2SO4КОНЦ, полученный раствор кипятить 2часа на водяной бане. Происходит гидролиз сахарозы. Готовность проверяют взаимодействием реактива Селиванова.

Белок. От яйца отделить белок и разбавить его в 250мл воды, отфильтровать через несколько слоёв марли.

Лизин. 2г лизина растворяют в 200мл воды (добавить 12-15 капель NaOH).

Триптофан (0,2N), 8г триптофана растворить в 25-50мл спирта, довести водой до 200мл.

Нингидрин (0,5N), на 100мл воды приходится 1г нингидрина.

α-нафтол (10% спиртовой), 10г нафтола на 90мл спирта.

Гидрохинон. 1г вещества на 99мл очень слабой щелочи (0,1N) или воды.

Резорцин. 1г вещества на 99мл очень слабой щелочи (0,1N) или воды.

Пирогаллол. 1г вещества на 99мл очень слабой щелочи (0,1N) или воды.

Солянокислый гидроксиламин (3%). 15г солянокислого гидроксиламина довести до 500мл водой.

Витамин Р. Берут навеску 1,8г чая (100мг), добавляют 270мл (15мл) воды и кипятят в течение 3минут. Фотометрический метод определения массовой доли кофеина. Навеску растворенного кофе массой 1,5г помещают в стакан, заливают 100мл кипящей воды. Полученный раствор охлаждают до 18-20°С, переносят в мерную колбу вместительностью 250мл, доводят объём водой до метки и используют раствор для анализа.

9.5 Различные смеси

1. Царская водка - смесь концентрированных кислот - HNO3 (1 часть) и HCl (3 объёма).

2. Магнезиальная смесь - бесцветный прозрачный раствор MgО2, NH4C1 и NH4OH. Смесь получают, растворяя 55г хлористого магния, 105г нашатыря NH4Cl в 650см3 воды и 350см3 24% аммиака.

3. Реактив Несслера - смесь KzHgJ4 с КОН. Реактив Несслера готовят следующим образом: 15г иодида калия растворяют в 10мл дистиллированной воды, к раствору прибавляют 11,25г кристаллического йода и перемешивают до полного растворения.

4. Смесь Рейнгардта - Циммермана – H2SO4, H3PO4, MnSO4

5. Смесь Кнопа - смесь кислот H2SO4 и Н3РО4.

6. Смесь Эшка - две частей MgO и одна часть Na2CO3.

7. Реактив Селиванова 1) 0,2г резорцина + HClКОНЦ + 100мл воды (если резорцин старый, то навеску удваивают 0,4г)

2) (на кетогексозы и фурфурол). Растворить 0,052г резорцина в 100мл разбавленной соляной кислоты (1:1). 0,5г резорцина, растворенного в 100мл 20% соляной кислоты.

Реактив Селиванова следует применять свежеприготовленный!!!

8. Буферная смесь : NH4Cl + NH4OH (pH=10): 25г NH4Cl растворяют в 100см3 воды, приливают 200см3 20%-го раствора NH4OH и доводят водой до 1дм3.

9. Раствор йода в йодиде калия. Растворить 1г йода и 5г йодида калия в 20мл воды, по растворении объем довести до 100мл.

10. Йодная H2O. 1,3г, предварительно измельченного, I2 МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ и 3г КI иодида калия растворить в возможно малом количестве воды и довести объём до 1л дистиллированной водой. К 50-100мл полученного раствора прилить 2мл спирта.

11. Фелингова жидкость. Приготовить два раствора:

*Состав 1: Раствор №1: растворить 20г купороса меди в 500мл воды.

Раствор №2: 100г калия-натрия виннокислого и 75г гидроксида натрия растворяют в 500мл воды.

*Состав 2: Раствор №1: 34,6г CuSO4•5H2O в 500мл воды;

Раствор №2: 173г сегнетовой соли и 70г едкого натра в500мл воды.

Растворы хранить раздельно. Перед употреблением смешать равные объемы обеих жидкостей!!!

12. Реактив Обермейра: 0,4г треххлористого железа растворяют в 100 мл НСl КОНЦ.

13. Хромовая смесь. Смесь концентрированной серной кислоты и дихромата калия; при действии серной кислоты на бихромат образуется хромовый ангидрид CrO3.

* Состав:

K2Cr2O7— 150г

H2SO4КОНЦ — 500мл

H2O — 350мл

Для приготовления хромовой смеси растворяют в тёплой воде K2Cr2O7, раствор охлаждают, и затем осторожно при перемешивании добавляют серную кислоту (лить только кислоту в водный раствор K2Cr2O7!). Смесь сильно нагревается, а раствор приобретает тёмно-коричневый цвет.

Стеклянную посуду выдерживают в хромовой смеси несколько минут, при необходимости — пару дней, а затем тщательно промывают в проточной воде. На хорошо обезжиренном стекле вода растекается тонким слоем, не собираясь в капли. В результате протекающих реакций окисления органических веществ хромовый ангидрид восстанавливается до сульфата хрома(III), в результате чего использованная хромовая смесь постепенно изменяет цвет на зелёный.

14. 3% Н2О2. Чтобы приготовить 3 %-ный раствор пергидроли водорода, надо в 0,5-л мерную колбу налить 42,85 мл пергидроли и долить до метки дистиллированную воду. Со временем пергидроль разрушается под действием света и кислорода воздуха, поэтому её хранят в склянках из темного стекла!

15. Реактив Шиффа (фуксинсернистая кислота)20мл насыщенного раствора NaHSO3 приливают к 500мл 0,1% раствора фуксина. Через 1час добавляют 10мл HClКОНЦ (0,1% раствор фуксина готовят: растворяя 0,1г фуксина в 100мл воды).

16. Реактив Швейцера. Насыщенный раствор окиси меди в концентрированном аммиаке. К 100мл 10%-го раствора медного купороса приливают 30-40мл 10%-го раствора NaOH и нагревают до кипения. Образовавшийся коричнево-черный осадок окиси меди отсасывают в воронке Бюхнера, промывают водой и растворяют в 25%-ом растворе аммиака так, чтобы на дне остался небольшой осадок. Общий раствор фильтровать нельзя, а нужно задекапировать.

17. Аммиачный раствор закиси меди. 5г купороса меди растворяют в 250мл воды и к полученному раствору добавляют 20мл концентрированного раствора аммиака. Отдельно растворяют 15г солянокислого гидроксиламина в 250мл воды. Оба раствора смешивают и взбалтывают. Синяя окраска сернокислой меди исчезает, и раствор становится бесцветным. Этот раствор может сохраняться в темноте в хорошо закупоренной склянке несколько дней.

18. Смесь непредельных углеводородов (алкены). Алкены (пентан, гексан) + несколько капель скипидара (α-пипена).

19. Бромная вода. Получают продолжительным взбалтыванием Br2 c водой. Раствор хранят в банке из тёмного стекла.