7.2.2. Рентгеновский микроанализ

Как просвечивающий, так и растровый микроскопы можно использовать для возбуждения вторичного рентгеновского излучения при облучении поверхности образца электронным пучком. Электронная бомбардировка позволяет получить как непрерывный рентгеновский спектр тормозного излучения, так и характеристические линии, свойственные конкретным материалам мишени. Характеристическое рентгеновское излучение возникает в результате электронных переходов на опустошенные электронной бомбардировкой внутренние (K, L, M,…) атомные оболочки. Зависимость длины волны характеристического рентгеновского излучения от атомного номера элемента приведена на рис. 7.7. Анализ этого излучения позволяет определить химический элемент, являющийся источником излучения, а интенсивность излучения пропорциональна количеству анализируемого элемента.

Рис. 7.7. Зависимость длины волны характеристического

рентгеновского излучения от атомного номера элемента

Диаметр первичного пучка электронов в современных приборах составляет 0,1 - 1 мкм, чем и определяется геометрическое разрешение микрозондового метода в плоскости. Разрешение связано также с чувствительностью рентгеновского детектора и предельными плотностями токов в первичном пучке. Чем больше энергия первичного пучка, тем выше интенсивность полезного сигнала. Однако при изучении многослойных структур с целью предотвращения эмиссии вторичных рентгеновских лучей из нижних слоев приходится ограничивать энергию первичного электронного пучка интервалом 10 - 50 кэВ. В этом случае разрешение микрозондового метода на образцах кремния по глубине составляет 0,5 - 1,5 мкм.

Чувствительность современных приборов электронно-зондового рентгеновского микроанализа (ЭЗРМА) составляет 0,1 % ат. для легких элементов и 0,01 - 0,005 % ат. для средних и тяжелых элементов, что в пересчете на предельную концентрацию составляет порядка 10¹⁸ ат/см³, а по поверхностной плотности – (10¹⁵ - 10¹⁴) ат/см².

Метод ЭЗРМА позволяет проводить качественный и количественный химический анализ. Для количественного анализа обычно используется ЭВМ с разработанными программами количественного анализа. У приборов ЭЗРМА и РЭМ многие элементы общие, поэтому эти приборы часто объединяют в один комплекс. При этом во вторичных электронах определяется морфология объекта, в режиме наведенного тока – его электрическая активность, а использование ЭЗРМА дает возможность определить его химический состав.

Существует ряд технологических и диагностических задач, которые решаются с использованием рентгеновского микроанализа, в том числе на готовых приборах и интегральных схемах.

Например, успешно решается задача определения стехиометрического состава сложных полупроводниковых соединений. Эта задача является актуальной в связи с увеличивающимся распространением многослойных структур с несколькими эпитаксиальными слоями и применением гетеропереходов. Рентгеновский микроанализ применим для диагностики состава относительно крупных (до 1 мкм) выделений второй фазы, образующихся в объеме полупроводников. Возможен анализ состава диэлектрических пленок с принятием мер для снятия с поверхности диэлектрика наведенного электростатического заряда.

Существует отечественная модель микроанализатора 09 ИОА-150/100 – 004, позволяющая анализировать элементы с атомным номером от 6 (углерод) до 92 (уран) и чувствительностью анализа в пределах 10^-1 - 10^-2 % ат. Среди зарубежных приборов широкое распространение получила модель СОМЕВАХ фирмы САМЕСА (Франция), позволяющая выполнять анализ элементов от номера 4 (бериллий) до 92 (уран).