7.2. Методы рентгеновской спектроскопии

В технологии производства полупроводниковых приборов и интегральных схем рентгеновские методы применяются в первую очередь для ориентировки слитков монокристаллов - кремния, германия, арсенида галлия и других материалов, а также для анализа линейных и точечных дефектов в полупроводниковых материалах и приборных структурах.

Принцип метода ориентировки монокристаллов основан на контроле отражения монохроматических рентгеновских лучей от системы кристаллографических плоскостей . Отражение происходит при углах , удовлетворяющих условию Вульфа-Брэгга

, (7.2)

где d_h,k,l - межплоскостное расстояние; - длина волны рентгеновского излучения; n – порядок отражения.

Ориентировку монокристаллов производят по отражению рентгеновских лучей под расчетным углом , характерным для каждого материала кристаллографического направления. В производственных условиях используют рентгеновский дифрактометр УРС-50 и приставку ЖК.78.04. Для ориентировки слитков также можно использовать изображения полученных методом Лауэ эпиграмм полупроводниковых слитков. При совпадении рентгеновского луча с осью 111 кристалла лауэграмма имеет симметрию 3-порядка.

Ниже будут кратко рассмотрены метрологические возможности методов рентгеновской топографии и рентгеновского микроанализа.

7.2.1. Методы рентгеновской топографии

Рентгеновские дифракционные методы, имея существенно меньшую по сравнению с электронной микроскопией разрешающую способность (1 - 5 мкм), дают возможность получать информацию о наличии и распределении дефектов на больших площадях, в том числе на целых полупроводниковых пластинах. Условия дифракции рентгеновских лучей в кристаллах и формирования контраста рентгеновского изображения аналогичны тем, которые используются при анализе электронной дифракции, но отличаются длиной волн рентгеновского излучения (0,02 - 0,3 нм), которая примерно на два порядка больше, чем длина волны электрона с энергией 100 кэВ ( ). При этом увеличивается угол в условии (7.2) и увеличивается экстинкционная длина до десятков микрон.

В отличие от электронного рентгеновское изображение невозможно увеличить или оптически преобразовать. Увеличение изображения объекта возможно только за счет удаленности фотопластины от точки отражения рентгеновских лучей и расхождения отраженных лучей или увеличения изображения при печатании фотоснимков с негатива.

Все рентгеновские топографические методы имеют общие черты: изучаемый кристалл помещается в отражающее положение и наблюдается дифракционная картина при разных условиях съемки; имеется возможность исследования больших площадей образцов; при этом сам образец не разрушается. Рассмотрим три метода рентгеновской топографии.

Метод Берга-Баррета удобен при изучении толстых образцов с нарушенной тыльной поверхностью. Кристалл помещается в отражающем положении (рис. 7.6, а), для получения рентгеновского контраста используется отраженный луч, дифрагированный от атомных плоскостей, расположенных под малыми углами к отражающей поверхности.

Сканирование образца О и фотопластинки Ф позволяет получить топограмму со значительной площади кристалла. При использовании традиционных источников рентгеновского излучения скорость экспонирования для всех топографических методов обычно составляет 1 мм/ч, поэтому время получения одной топограммы составляет 6 - 8 часов.

Толщина кристалла d на пути луча должна удовлетворять соотношению , где  – коэффициент поглощения рентгеновских лучей (для кремния  = 15,3 см^–1 при излучении и  = 140,5 см ^–1 при излучении ). Метод Берга-Баррета позволяет наблюдать индивидуальные дислокации, мозаичность блоков, дефекты упаковки. Экспонирование производится на мелкозернистую фотопластинку, которая затем увеличивается в 10 - 30 раз, что позволяет получить разрешение метода 1 - 5 мкм и наблюдать максимальную плотность дислокаций до 10⁶ см^-2.

Рис. 7.6. Схематическое изображение рентгеновских топографических методов: а – Берга-Баррета; б – Ланга; в – Бормана. F – источник рентгеновских лучей; Д – щелевая диафрагма; О – образец; Ф – фотопластинка. Механическое сканирование обозначено стрелками

В методе Ланга используется дифрагированный пучок рентгеновских лучей, прошедших через тонкий или слабопоглощающий кристалл. Схема метода приведена на рис. 7.6, б. Используется рентгеновский источник с точечным фокусом, узкий луч выделяется диафрагмой Д и попадает на кристалл O, находящийся в отражающем положении плоскостей, которые образуют большой угол с поверхностью пластины. Проходящий луч отсекается щелевой диафрагмой Д₁, а дифрагированный луч попадает на фотопластинку Ф. Осуществляя одновременное движение фотопластинки и образца в направлении, указанном стрелкой на рис. 7.6, б, можно получить топограмму с площади, определяемой длиной щелевой диафрагмы Д и расстоянием, на которое перемещается образец. Разрешение метода 1 - 3 мкм.

Угловой интервал отражения от плоскостей совершенного кристалла ограничен несколькими угловыми секундами. При отклонении от угла отражения интенсивность отражения уменьшается на один или два порядка по сравнению с интенсивностью отражения от несовершенных кристаллов. Иными словами, любое несовершенство в кристалле, нарушающее периодичность решетки, будет проявляться, увеличивая интенсивность отражения в окрестностях несовершенства. Таким образом, отдельные дислокации, включения, дефекты упаковки и другие дефекты, искажающие решетку, будут проявляться по увеличению дифракционного контраста. С помощью метода Ланга можно определить направление вектора Бюргерса отдельной дислокации, а также качественно оценить величину локальных напряжений, существующих на границе полупроводник-диэлектрик, при вскрытии окон в окисных и нитридных слоях.

Метод Ланга требует прецизионного гониометра для настройки изображения и малого размера фокуса рентгеновской трубки (25 - 50 мкм). Для получения качественных топограмм необходима тщательная обработка обеих поверхностей кремния.

Метод Бормана применяется для контроля сравнительно непрозрачных или толстых кристаллов и основан на явлении аномального прохождения, заключающемся в том, что в отражающем положении кристалла одно из волновых рентгеновских полей, распространяющихся по совершенному кристаллу, имеет аномально малое поглощение. При падении под брэгговским углом (7.2) на систему плоскостей, идущих под большим углом к поверхности толстого кристалла, проходящий луч расщепляется на две части. Одна (нормальная) часть луча, не испытавшего отражений, сильно поглощается в материале. Другая (аномальная) часть луча появляется из-за того, что в результате дифракции возникает стоячая волна, пучности которой совпадают с атомными плоскостями. Такая волна распространяется вдоль атомных плоскостей практически без ослабления и на выходе из кристалла расщепляется на прямой и дифрагированный лучи.

Образец О (см. рис. 7.6, в) освещается через щелевую диафрагму Д. При размещении фотопластинки Ф после диафрагмы Д₁ контраст изображения определяется только дифрагированным лучом. В качестве отражающих плоскостей при исследовании кремния обычно используют плоскости системы (220), пересекающие плоскость образца (111) под прямым углом. Топограмма получается при сканировании образца О и фотопластинки Ф, как показано стрелками на рис. 7.6, в. Разрешение метода 1 - 5 мкм.

Из трех рассмотренных методов метод Бормана более всех чувствителен к структурным несовершенствам. Он может быть использован для контроля отдельных дислокаций в достаточно совершенных кристаллах (с плотностью дислокаций 10³ см^-2). Наибольший контраст изображения дислокации будет в случае, если вектор Бюргерса дислокации нормален к семейству отражающих плоскостей. Недостатком метода является то, что получаемая информация суммируется по всей толщине исследуемого кристалла, что в ряде случаев затрудняет интерпретацию результатов.

Все описанные топографические методы могут быть реализованы с помощью отечественного серийного прибора ДТС - рентгеновского двухкристального топографического спектрометра, имеющего разрешение 1 - 3 мкм. Время экспозиции 5 - 8 ч.