3.3.2. Определение цвета методом колориметрического титрования

Приборы и реактивы, необходимые для проведения анализа: химические стаканы на 100…150 см³; микропипетка или микробюретка; компаратор; 0,1 н. раствор йода.

Ход определения. В один стакан наливают исследуемое сусло, в другой – воду (по 100 мл) и прибавляют в последний при размешив

а

ании из микробюретки 0,1 н. раствор йода. Йод приливают до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах не станет одинаковым, что устанавливают, наблюдая за изменением окраски в проходящем свете и сверху. В случае темной окраски сусла его разбавляют водой и при расчетах учитывают степень разбавления.

3.4. Определение вязкости сусла

Относительная вязкость лабораторного сусла характеризует солод с точки зрения получения из него пива с хорошей пенистостью: чем выше вязкость, тем лучше будет пенистость пива.

П

б

риборы, необходимые для проведения анализа: вискозиметр Оствальда; секундомер.

Сущность определения сводится к после-довательному установлению времени истечения дистиллированной воды, а затем сусла из одного и того же объема, ограниченного метками а и b. При этом вискозиметр должен находиться в во-дяной бане при 20 С.

Х

Рис. 3.2. Вискозиметр Оствальда

од определения. Во время определения в тщательно вымытый дистиллированной водой вискозиметр наливают столько воды, чтобы она не доходила до капилляра. Воду всасывают через трубку, присоединенную к узкому колену таким образом, чтобы верхний мениск воды установился выше метки а, и при помощи зажима на трубке фиксируют это положение. Вискозиметр выдерживают на водяной бане при 20 С в течение 15…20 мин. Затем открывают зажим и по секундомеру устанавливают время, необходимое для вытекания воды из пространства, заключенного между метками а и b; после чего вискозиметр ополаскивают суслом и определяют время его вытекания из фиксированного объема таким же образом, как и в случае с водой.

Относительную вязкость сусла определяют по формуле

µ = τ₂  d / τ₁, (3.4)

где τ₂ – время истечения сусла, с; d – относительная плотность сусла; τ₁ – время истечения воды, с.

Пример. Плотность лабораторного сусла 1,0357; время истечения воды 83,1 с; время истечения сусла 126,2 с. Тогда

µ = 126,2  ∙ 1,0357/ 83,1 = 1,57 мПа  с.

Относительная плотность лабораторного сусла колеблется в интервале 1,52…1,63 мПа  с.

3.5. Определение α-аминного азота

Аминный азот в сусле определяют медным способом. Используют также метод с нингидрином.

3.5.1. Определение аминного азота медным способом

Метод основан на способности большинства аминокислот и пептидов образовывать с медью растворимые комплексные соединения («медный способ»). Избыток меди оттитровывают, а ее количество, эквивалентное аминному азоту, уксусной кислотой переводят в соль уксусной кислоты и количественно определяют йодометрическим титрованием.

Реактивы, необходимые для проведения анализа:

– раствор хлорной меди (27,3 г хлорной меди растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды);

– раствор трехзамещенного фосфата натрия (64,5 г двухзамещенного фосфорно-кислого натрия Na₂HPO₄ растворяют в 500 см³ дегазированной дистиллированной воды; добавляют 7,2 г гидроксида натрия, а после растворения доливают водой до 1 дм³);

– боратный буферный раствор (57,21 г буры растворяют в 1,5 дм³ воды, добавляют 100 cм³ 1 н. раствора соляной кислоты и доводят водой до 2 дм³);

– суспензия фосфорнокислой меди (1 объем хлорной меди смешивают с 2 объемами раствора фосфата натрия и приливают 2 объема раствора боратного буфера; суспензию можно использовать в течение 2...3 сут);

– раствор тимолфталеина (0,25 г тимолфталеина растворяют в 100 см³ 50 %-го этилового спирта);

– 0,01 н. раствор тиосульфата натрия (Nа₂S₂О₃) (готовится ежедневно путем разбавления 0,1 н. раствора тиосульфата натрия с последующей проверкой титра по К₂IО₃);

– 80 %-я уксусная кислота (ледяная);

– 1 %-й раствор крахмала.

Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ прозрачного сусла, прибавляют три-четыре капли тимолфталеина и 1 н. раствор гидроксида натрия до бледно-голубого окрашивания. При перемешивании осторожно приливают 30 см³ суспензии фосфорнокислой меди и доводят до метки дистиллированной водой. Смесь после тщательного перемешивания фильтруют через бумажный фильтр, перефильтровывая первые порции фильтрата.

10 см³ прозрачного фильтрата подкисляют 0,5 см³ 80 %-й уксусной кислоты, прибавляют к нему 1 г йодистого калия и после размешивания оттитровывают выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия и добавляют в конце титрования одну-две капли раствора крахмала. Титрование заканчивают при обесцвечивании раствора от одной капли тиосульфата натрия.

Количество пошедшего на титрование тиосульфата натрия, умноженное на 0,28, дает содержание аминноro азота в 10 cм³ фильтрата. Это соответствует 2 см³ сусла с учетом разбавления, исходя из того, что 1 см³ 0,01 н. раствора тиосульфата соответствует 0,28 г азота.

Количество аминного азота (N, мг) в 100 см³ сусла вычисляют по формуле

N = а ∙ 0,28 ∙ 5 ∙ 10, (3.5)

где а – количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование выделившегося йода, см³; 5 и 10 – коэффициенты пересчета с 2 см³ на 100 см³.

Пример. На титрование лабораторного сусла относительной плотностью 1,0357 (содержание СВ 8,951 %) пошло 1,28 см³ тиосульфата натрия. Содержание аминного азота в 100 см³ сусла

N = 1,28 ∙ 0,28 ∙ 5 ∙ 10 = 17,92 мг.

В 100 г экстракта аминного азота N₁ = 17,92∙100/(1,0357∙8,951) = = 193,3 мг.

Если солод перерастворен, то в 100 г экстракта будет содержаться более 230 мг аминного азота; если солод очень хорошо растворен – 230...200 мг; если хорошо растворен – 200...180 мг; если плохо растворен – менее 180 мг.

В пересчете на 100 г СВ солода содержание аминного азота варьирует от 120 до 160 мг.