Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура
.pdf
Устройство клапанов высокого давления
Клапаны могут быть двойными и одинарными. По воле разработчика, но сейчас – чаще одинарные Как правило клапаны конструктивно оформляются в виде цилиндра с
торцевыми уплотнениями, который вставляют в соответствующий держатель. Это сменная деталь.
Интегрированный клапанный узел
© С. В. Еремин, 2019 |
51 |
Устройство клапанов высокого давления
Торцевые уплотнения
© С. В. Еремин, 2019 |
52 |
ГРАДИЕНТ
Необходим в случае разделения веществ сильно отличающихся по удерживанию
Удорожает прибор
Градиенты на стороне низкого и высокого давления.
© С. В. Еремин, 2019 |
53 |
ГРАДИЕНТ
© С. |
54 |
ГРАДИЕНТ
© С. В. Еремин, 2019 |
55 |
ГРАДИЕНТ
© С. В. Еремин, 2019 |
56 |
ГРАДИЕНТ- кусочно-линейная аппроксимация |
|
||||||||||
Время |
Расход |
Концентрация Концентрация |
|
|
|
|
|
|
|
||
А |
B |
100 |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
мин |
мл/мин |
% |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
1 |
95 |
5 |
80 |
|
|
|
|
|
|
|
5 |
1 |
95 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
60 |
|
|
|
|
|
|
|
25 |
1 |
30 |
40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
30 |
1 |
0 |
100 |
40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
35 |
1 |
0 |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
20 |
|
|
|
|
|
|
|
36 |
1 |
95 |
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
50 |
1 |
95 |
5 |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
|||||
|
|
|
|
||||||||
© С. В. Еремин, 2019 |
57 |
Градиент на стороне высокого давления
Принцип работы – каждый насос качает свой растворитель. Суммарный расход как правило (но не обязательно) постоянен. Соотношение расходов насосов
определяет состав элюента. Необходим эффективный смеситель высокого
давления.
Обеспечивает точный и воспроизводимый состав элюента.
Дорогой вариант – требует столько насосов, сколько компонентов в градиенте. Чаще всего используют для бинарных градиентов. Три насоса – большая редкость.
© С. В. Еремин, 2019 |
58 |
Градиент на стороне высокого давления
Преимущества системы – это короткое время отклика при скачкообразной форме градиента и получение смеси точного состава. Недостатками являются: высокие затраты на оборудование, особенно для тройных градиентов, недостаточная точность смешивания при низких скоростях потока и низком содержании компонентов в смеси, а также изменение скорости потока в зависимости от сжимаемости смеси растворителей.
Насосы с малым ходом поршня часто показывают неудовлетворительное постоянство потока в области скоростей от 0 до 0,1 мл в минуту. Относительная величина пульсации возрастает с уменьшением скорости потока, и отрицательное влияние этого эффекта может компенсироваться только увеличением камеры смешения. Это противоречит требованию короткого времени отклика для градиента. На практике объем камеры смешения не может быть значительно меньше 2 мл, причём пульсация градиента возрастает с уменьшением скорости потока.
© С. В. Еремин, 2019 |
59 |
Градиент на стороне высокого давления
© С. В. Еремин, 2019 |
60 |