Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура

.pdf
Скачиваний:
56
Добавлен:
29.06.2020
Размер:
7.12 Mб
Скачать

Термостат колонки

Обеспечивает стабильность времен удерживания

Высокотемпературные разделения

Пример экстремального влияния температуры на процесс разделения был приведен в статье М. Vecchi, G. Englert, R. Maurer and V. Meduna. Helv. Chim. Acta. 64, 2746 (1981).

B статье описано разделение изомеров В—каротина на окиси алюминия.

Подвижная фаза. в качестве которой используют гексан содержит определённую долю воды.

B разделении происходят существенные изменения при колебании температуры в 1 °С!

© С. В. Еремин, 2019

101

Термостат колонки

Хроматограмма макролидного антибиотика такролимуса, обладающего кольчатоцепочечной таутомерией, в условиях

обращенно-фазовой хроматографии при различной температуре

 

(a) 30°C.

(6) 60°C.

 

НФ: 250х4.6 С18 фаза (5 мкм).

 

ПФ: ацетонитрил-вода 70:30.

 

1 – такролимус (иммуносупрессивный препарат, относящийся к группе

 

природных макролидов)

102

© С. В. Еремин, 2019

 

Колонки

Материалы колонок:

нержавеющая сталь (SS316)

титан

PEEK

стекло

© С. В. Еремин, 2019

103

Колонки - конструкция

© С. В. Еремин, 2019

104

Стеклянные картриджные чешские колонки

© С. В. Еремин, 2019

105

Селекторы колонок

© С. В. Еремин, 2019

106

Предколонки - Guard Columns

Для продления срока службы колонки применяют предколонки (Guard Columns(. Термин «защитная колонка» как калька с английского обычно не используется.

Защитными колонками в отечественной литературе обычно называют колонку, устанавливаемую до инжектора и наполненную силикагелем (или иным сорбентом(. Её роль – насытить элюент силикагелем для уменьшения растворения сорбента основной колонки.

Предколонка - это фильтр-ловушка гетерогенных частиц и сильно сорбирующихся компонентов пробы. Использование предколонки в случае не очень качественной пробоподготовки позволяет значительно продлить срок службы колонки.

Предколонка нуждается в периодической замене.

Вопрос «как часто менять предколонку?» не имеет чёткого ответа. Всё зависит от вида пробы, условий анализа и экономических соображений, полученных в результате опыта эксплуатации.

© С. В. Еремин, 2019

107

Защитные картриджные системы

HPLC Column

All Guard Cartridge Holder

Column Coupler for Guard Holder

Guard Cartridge

Hichrom Limited are pleased to announce the acquisition of the Vydac®,

Alltima®, Alltima® HP, Prevail™, Apollo™, Allsep™, Apex™ and Genesis™ analytical HPLC column ranges from Grace. Following a detailed technical review, a hardware improvement has now been implemented to the Alltech® All-Guard Cartridge System, which supports these column ranges.

© С. В. Еремин, 2019

108

Детектор – устройство, предназначенное для обнаружения и количественного определения выходящих из колонки в потоке подвижной фазы компонентов анализируемой смеси

Регистрация веществ осуществляется за счет преобразования в электрический сигнал

изменений в составе подвижной фазы

© С. В. Еремин, 2019

109

Классификация детекторов

Универсальные (реагируют на изменение свойства подвижной фазы) и селективные (реагируют на присутствие определяемого вещества) – специфические и неспецифические

Деструктивные и недеструктивные

Потоковые (чувствительность зависит от количества вещества в ячейке) и концентрационные (чувствительность зависит от концентрации компонента в элюенте)

© С. В. Еремин, 2019

110