Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура
.pdfТермостат колонки
Обеспечивает стабильность времен удерживания
Высокотемпературные разделения
Пример экстремального влияния температуры на процесс разделения был приведен в статье М. Vecchi, G. Englert, R. Maurer and V. Meduna. Helv. Chim. Acta. 64, 2746 (1981).
B статье описано разделение изомеров В—каротина на окиси алюминия.
Подвижная фаза. в качестве которой используют гексан содержит определённую долю воды.
B разделении происходят существенные изменения при колебании температуры в 1 °С!
© С. В. Еремин, 2019 |
101 |
Термостат колонки
Хроматограмма макролидного антибиотика такролимуса, обладающего кольчатоцепочечной таутомерией, в условиях
обращенно-фазовой хроматографии при различной температуре |
|
|
(a) 30°C. |
(6) 60°C. |
|
НФ: 250х4.6 С18 фаза (5 мкм). |
|
|
ПФ: ацетонитрил-вода 70:30. |
|
|
1 – такролимус (иммуносупрессивный препарат, относящийся к группе |
|
|
природных макролидов) |
102 |
|
© С. В. Еремин, 2019 |
|
Колонки
Материалы колонок:
•нержавеющая сталь (SS316)
•титан
•PEEK
•стекло
© С. В. Еремин, 2019 |
103 |
Колонки - конструкция
© С. В. Еремин, 2019 |
104 |
Стеклянные картриджные чешские колонки
© С. В. Еремин, 2019 |
105 |
Селекторы колонок
© С. В. Еремин, 2019 |
106 |
Предколонки - Guard Columns
Для продления срока службы колонки применяют предколонки (Guard Columns(. Термин «защитная колонка» как калька с английского обычно не используется.
Защитными колонками в отечественной литературе обычно называют колонку, устанавливаемую до инжектора и наполненную силикагелем (или иным сорбентом(. Её роль – насытить элюент силикагелем для уменьшения растворения сорбента основной колонки.
Предколонка - это фильтр-ловушка гетерогенных частиц и сильно сорбирующихся компонентов пробы. Использование предколонки в случае не очень качественной пробоподготовки позволяет значительно продлить срок службы колонки.
Предколонка нуждается в периодической замене.
Вопрос «как часто менять предколонку?» не имеет чёткого ответа. Всё зависит от вида пробы, условий анализа и экономических соображений, полученных в результате опыта эксплуатации.
© С. В. Еремин, 2019 |
107 |
Защитные картриджные системы
HPLC Column |
All Guard Cartridge Holder |
Column Coupler for Guard Holder |
Guard Cartridge |
Hichrom Limited are pleased to announce the acquisition of the Vydac®,
Alltima®, Alltima® HP, Prevail™, Apollo™, Allsep™, Apex™ and Genesis™ analytical HPLC column ranges from Grace. Following a detailed technical review, a hardware improvement has now been implemented to the Alltech® All-Guard Cartridge System, which supports these column ranges.
© С. В. Еремин, 2019 |
108 |
Детектор – устройство, предназначенное для обнаружения и количественного определения выходящих из колонки в потоке подвижной фазы компонентов анализируемой смеси
Регистрация веществ осуществляется за счет преобразования в электрический сигнал
изменений в составе подвижной фазы
© С. В. Еремин, 2019 |
109 |
Классификация детекторов
Универсальные (реагируют на изменение свойства подвижной фазы) и селективные (реагируют на присутствие определяемого вещества) – специфические и неспецифические
Деструктивные и недеструктивные
Потоковые (чувствительность зависит от количества вещества в ячейке) и концентрационные (чувствительность зависит от концентрации компонента в элюенте)
© С. В. Еремин, 2019 |
110 |