Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура

Внешний игловой порт

Показанный инжектор имеет PEEK статор и ротор, например, для применения в ионной хроматографии

Инжектор Rheodyne 7725i

Потоки в инжекторе Rheodyne 7725i

Конструкция инжектора Rheodyne 7725i

Правильные иглы для ввода пробы - #3!

With front-loading injection valves it is important to use the correct needle when loading the sample loop. An incorrect needle will damage the valve and can cause poor reproducibility. When the needle is too short the tip will not reach the needle seal. When the needle is too small in diameter the seal will not grip tightly enough.

Needles with a beveled tip can damage the rotor seal and stator face assembly

Правила работы с инжекторами

ВНИМАНИЕ! Для работы с инжектором используйте только тупые иглы (стиль3) для инжекторов Pheodyne (50 мм х 0.77”OD). Применение игл другого типа может привести к повреждению уплотнения ротора и иглового порта.

ВНИМАНИЕ! При вводе с полным заполнением петли вводите не менее двух объёмов петли. (петля 50 мкл =>

вводите от 100 мкл и выше...) ( 2 – 5 объемов (С) Rheodyne)

ВНИМАНИЕ! При вводе с частичным заполнением петли вводите не более половины объёма петли.

ВНИМАНИЕ! Никогда не вводите пробу, в которой могут быть «гетерогенности»! Любые абразивные частицы приводят к истиранию прокладки ротора! ПРОБОПОДГОТОВКА!

Помните, что если концы капилляров от портов 5, 6 и игловой (загрузочный) порт находятся на разных уровнях относительно пола, то возможна частичная потеря образца из-за эффекта сообщающихся сосудов.

Вот что пишет Rheodyne

The only parts that may need eventual replacement are the rotor seal and stator face assembly.

The main causes of early failure are:

a)The wrong needle tip can damage the stator face which then causes deep scratching of the rotor seal surface.

b)Abrasive particles in the sample can scratch the rotor seal surface.

Размывание в петле при вводе пробы

Объем образца, вводимого в порт, должен по крайней мере в два раза превосходить суммарный объем петли и загрузочных коммуникаций.

Для наилучшей воспроизводимости следует вводить объем образца, минимум в четыре раза превосходящий объем петлевого дозатора.

Это связано с распределением скорости жидкости по сечению капилляра петлевого дозатора в режиме ламинарного потока. В центре скорость потока максимальна, у стенок капилляра она стремится к нулю.

Объем инжекции не меньше 2 объемов петли!

Лучше 4 объема.

Размывание в петле при вводе пробы

Объем пробы меньше объема петли. Точность определяется шприцом.

Объем инжекции не больше 0.5 объемов петли! В некоторых источниках 0.3 объема!

Петли

Sample loop sizes are not actual values. The actual volume can differ by ± 10% for a 20 µL loop and ±5% for a 10 mL loop. There is a greater difference for smaller loops.

Use partial-filling if you must know the actual volume injected.