Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура

.pdf
Скачиваний:
57
Добавлен:
29.06.2020
Размер:
7.12 Mб
Скачать

Диодно-матричный детектор (DAD) - макет

Дифракционная (голографическая) решетка (5) как правило имеет вогнутую форму

Микросхема – линейка фотодиодов. Обычно содержит 512 или 1024 фотодиода (степени двойки)

© С. В. Еремин, 2019

131

Диодно-матричный детектор (Knauer)

Используются световоды

3

Сменная ячейка (3) (на фотографии – аналитическая ячейка 10 мм) находится вне содержимого прибора и подключается к оптике с помощью световодов (4).

Это обеспечивает устойчивость прбора к протечкам и легкость смены ячейки.

© С. В. Еремин, 2019

132

Дейтериевые лампы

Избегайте дотрагиваться до стеклянной оболочки! Если вы все-таки случайно коснулись ее, протрите это место мягкой тканью, смоченной изопропиловым спиртом!

Время жизни дейтериевой лампы ограничено (порядка 1000 ч(. Современные приборы сообщают оператору о необходимости заменить лампу.

© С. В. Еремин, 2019

133

Данные с DAD

© С. В. Еремин, 2019

134

Данные с DAD

© С. В. Еремин, 2019

135

Данные с DAD

© С. В. Еремин, 2019

136

Данные с DAD

Возможность получать хроматограммы на нескольких длинах волн для повышения чувствительности. Это срезы трёхмерных данных по длинам волн.

© С. В. Еремин, 2019

137

Данные с DAD

Возможность получать спектры для любого пика. Это срезы трёхмерных данных по времени. Сравнение спектров с базой данных может помочь с идентификацией вещества на хроматограмме.

© С. В. Еремин, 2019

138

Определение чистоты пика

Alliance HPLC System, Waters 2690, Waters 2487, Millennium 2010, Symmetry C18 3.9x50 mm, column,

Mobile phase: 30% Acetonitrile / 0.1% phosphoric acid,

Flow rate: 1 mL/min, Wavelengths: 242 and 254 nm, Sample: MIxture Standars.

Если в одном хроматографическом пике содержатся несколько веществ, отличающихся спектрами, то по сигнал отношения поглощения при двух длинах волн будет не прямоугольным

© С. В. Еремин, 2019

139

Ширина щели => разрешение и шум

Benzene at 1, 4 and 16 nm slit width

© С. В. Еремин, 2019

140