Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура
.pdfДиодно-матричный детектор (DAD) - макет
Дифракционная (голографическая) решетка (5) как правило имеет вогнутую форму
Микросхема – линейка фотодиодов. Обычно содержит 512 или 1024 фотодиода (степени двойки)
© С. В. Еремин, 2019 |
131 |
Диодно-матричный детектор (Knauer)
Используются световоды
3
Сменная ячейка (3) (на фотографии – аналитическая ячейка 10 мм) находится вне содержимого прибора и подключается к оптике с помощью световодов (4).
Это обеспечивает устойчивость прбора к протечкам и легкость смены ячейки.
© С. В. Еремин, 2019 |
132 |
Дейтериевые лампы
Избегайте дотрагиваться до стеклянной оболочки! Если вы все-таки случайно коснулись ее, протрите это место мягкой тканью, смоченной изопропиловым спиртом!
Время жизни дейтериевой лампы ограничено (порядка 1000 ч(. Современные приборы сообщают оператору о необходимости заменить лампу.
© С. В. Еремин, 2019 |
133 |
Данные с DAD
© С. В. Еремин, 2019 |
134 |
Данные с DAD
© С. В. Еремин, 2019 |
135 |
Данные с DAD
© С. В. Еремин, 2019 |
136 |
Данные с DAD
Возможность получать хроматограммы на нескольких длинах волн для повышения чувствительности. Это срезы трёхмерных данных по длинам волн.
© С. В. Еремин, 2019 |
137 |
Данные с DAD
Возможность получать спектры для любого пика. Это срезы трёхмерных данных по времени. Сравнение спектров с базой данных может помочь с идентификацией вещества на хроматограмме.
© С. В. Еремин, 2019 |
138 |
Определение чистоты пика
Alliance HPLC System, Waters 2690, Waters 2487, Millennium 2010, Symmetry C18 3.9x50 mm, column,
Mobile phase: 30% Acetonitrile / 0.1% phosphoric acid,
Flow rate: 1 mL/min, Wavelengths: 242 and 254 nm, Sample: MIxture Standars.
Если в одном хроматографическом пике содержатся несколько веществ, отличающихся спектрами, то по сигнал отношения поглощения при двух длинах волн будет не прямоугольным
© С. В. Еремин, 2019 |
139 |
Ширина щели => разрешение и шум
Benzene at 1, 4 and 16 nm slit width
© С. В. Еремин, 2019 |
140 |