Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура

ELSD (Evaporative Light Scattering Detectors - Испарительный детектор светорассеяния )

детекция по светорассеиванию

неспецифический – любые нелетучие вещества

Позволяет работать с градиентом Умеренно чувствительный

Принцип работы ELSD

Элюат распыляется газом. Полученный аэрозоль перемещается по испарительной трубке.

В случае чистого летучего элюата до луча света доходит только пар, который не рассеивает излучение. Если есть нелетучие аналиты – свет рассеивается. Сигнал детектора пропорционален количеству (массе) аналита.

ELSD – тип А

In ELSD of typeA (nonaerosol splitting), the entire aerosol immediately enters the heated evaporation tube (drift tube), where the evaporation process begins.

В ELSD типа A (неаэрозольное расщепление) весь аэрозоль сразу поступает в нагретую испарительную трубку (дрейфовую трубку), где начинается процесс испарения.

ELSD – тип В

In ELSD of type B (aerosol splitting), the aerosol, before the evaporation step, enters a glass chamber or a focusing cone (nebulization chamber), in which the droplets of high size are condensed on the walls of the chamber and diverted to waste. The proportion of the wasted aerosol depends on mobile phase volatility and varies from > 90% (aqueous mobile phases) to < 10% (highly volatile organic solvents).

В ELSD типа B (расщепление аэрозоля) аэрозоль перед стадией испарения поступает в стеклянную камеру или фокусирующий конус (камера распыления), в котором капли большого размера конденсируются на стенках камеры и отводятся в отходы. Доля потерянного аэрозоля зависит от летучести подвижной фазы и варьируется от> 90% (водные подвижные фазы) до <10% (легколетучие органические растворители).

ELSD детектор – тип A vs В

Each type appears its own benefits, while the appropriate choice depends on the nature of the analyte and the composition of the mobile phase. ELSD of type B requires lower evaporation temperature than type A and thus it is more sensitive for volatile, semi-volatile or thermo-sensitive analytes.

On the other hand, for non-volatile analytes, ELSD of type A appears to be more sensitive, since the entire quantity of analyte reaches the optical cell.

Considering the composition and flow rate of the mobile phase, ELSD of type A is incompatible with gradient elution and requires low flow rates and highly volatile mobile phases (non-aqueous or low water portion), while ELSD of type B appears of a wider compatibility.

Каждый тип имеет свои преимущества, и выбор зависит от природы анализируемого вещества и состава подвижной фазы. ELSD типа B требует более низкой температуры испарения, чем тип A, и поэтому он более чувствителен к летучим, полулетучим или термочувствительным анализируемым веществам.

С другой стороны, для нелетучих аналитов ELSD типа А представляется более чувствительным, поскольку все количество аналита достигает оптической ячейки. Учитывая состав и скорость потока подвижной фазы, ELSD типа A несовместим с градиентным элюированием и требует низких скоростей потока и очень летучих подвижных фаз (неводной или маловодной части), в то время как ELSD типа B обладает большей совместимостью.

ELSD - углеводы

HPLC-ELSD determination of carbohydrates based on a water-acetonitrile gradient and (A) silica based or (B) polymer based amino columns [Peaks identity: (1) glucose, (2) maltose, (3) maltotriose, (4) maltotetraose, (5) maltopentaose, (6) maltohexaose, (7) maltoheptaose].

Сравнение ELSD с RI

Кондуктометрический детектор

Кондуктометр

Детектор измеряет проводимость элюата (величина, обратная сопротивлению).

При увеличении количества и/или подвижности носителей заряда проводимость увеличивается (и наоборот).

Подвижная фаза должна быть электролитом, в основном работают на водных растворах.

На рисунке сверху – ошибка!