Лекции / ПромБТ_2020 5 Хроматография - аппаратура
.pdf
Воздушный пузырь в ячейке => шум базовой
линии
© С. В. Еремин, 2019 |
141 |
УФ-детекторы и растворители
Несмотря на достаточно приличную (низкую) границу прозрачности и метанол и, особенно, ТГФ внятно поглощают при длинах волн ниже 260 нм. На этих длинах волн градиенты с этими растворителями будут давать заведомый дрейф базовой линии.
Нестабилизированный ТГФ обладает ограниченным сроком жизни. Образующиеся перекиси мешают детектированию и могут окислять некоторые аналиты. Хранить в холодильнике под инертным газом (в идеале). Контроль перекисей!
© С. В. Еремин, 2019 |
142 |
УФ-детекторы и модификаторы
© С. В. Еремин, 2019 |
143 |
УФ-детекторы и системные пики
© С. В. Еремин, 2019 |
144 |
УФ-детекторы и растворители – градиент!
© С. В. Еремин, 2019 |
145 |
УФ-детекторы и растворители – градиент!
© С. В. Еремин, 2019 |
146 |
Флуориметрический детектор
Специфический – аналит должен обладать флуоресценцией
Очень высокая чувствительность
Используется для анализа аминокислот, ароматических соединений и т.д.
© С. В. Еремин, 2019 |
147 |
Принципы флуориметрического детектирования
I1, λ = N nm |
|
I2, λ N + N nm |
|
|
I 2 K c |
Высокая чувствительность ~ 10-12 г
Растворенный кислород может тушить флуоресценцию
Каждое вещество характеризуется своим квантовым выходом излучения
© С. В. Еремин, 2019 |
148 |
«КЛАССИЧЕСКАЯ» ГЕОМЕТРИЯ КЮВЕТЫ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТОРА
Ex
=90
Em
PMT
© С. В. Еремин, 2019 |
149 |
Флуоресцентное детектирование OPA аминокислот
© С. |
150 |