- •Введение
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.3.1. Классификация методов титриметрического анализа
- •4.3.2. Стандартизация раствора титранта
- •4.3.3. Кривые титрования
- •4.3.3. Индикаторы титриметриметрических методов анализа
- •4.3.4. Принцип эквивалентности
- •4.3.5. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •4.3.6. Расчет результата в методе обратного титрования
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •4.4.1.Общая характеристика метода
- •4.4.2 Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •4.4.3. Кривые титрования
- •4.4.4 Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием ( и наоборот)
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м hCl раствором 0,1 м NaOh
- •Титрование сильного основания сильной кислотой
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м сh3cooh раствором 0,1 м NaOh
- •4.4.5. Техника выполнения работ в титриметрических методах анализа
- •3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.
- •4. Определение содержания щёлочи в растворе
- •Контрольные вопросы :
- •Задачи для самостоятельного решения
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •5.1.Классификация методов окислительно-восстановительного титрования
- •5.2. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования
- •5.3.Перманганатометрия
- •1. Приготовление раствора титранта кМnO4
- •2. Приготовление раствора первичного стандарта
- •3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
- •4. Вычисления
- •5) Определение железа (II)
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •Определение концентрации ионов меди в растворе
- •4. Определение меди в исследуемом растворе
- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •3. Классификация катионов в качественном кислотно-основном
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.3.1. Классификация методов титриметрического анализа
- •4.3.2. Стандартизация раствора титранта
- •4.3.3. Кривые титрования
- •4.3.3. Индикаторы титриметриметрических методов анализа
- •4.3.4. Принцип эквивалентности
- •4.3.5. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •4.3.6. Расчет результата в методе обратного титрования
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •4.4.1.Общая характеристика метода
- •4.4.2 Индикаторы в методе кислотно-основного титрования
- •4.4.3. Кривые титрования
- •4.4.4 Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием ( и наоборот)
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м hCl раствором 0,1 м NaOh
- •Титрование сильного основания сильной кислотой
- •Расчет кривой титрования 10,0 мл 0,1 м сh3cooh раствором 0,1 м NaOh
- •4.4.5. Техника выполнения работ в титриметрических методах анализа
- •3. Стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.
- •4. Определение содержания щёлочи в растворе
- •Контрольные вопросы :
- •Задачи для самостоятельного решения
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •5.1.Классификация методов окислительно-восстановительного титрования
- •5.2. Индикаторы окислительно-восстановительного титрования
- •5.3.Перманганатометрия
- •1. Приготовление раствора титранта кМnO4
- •2. Приготовление раствора первичного стандарта
- •3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
- •4. Вычисления
- •5) Определение железа (II)
- •6. Физико - химические методы анализа.
- •Определение концентрации ионов меди в растворе
- •4. Определение меди в исследуемом растворе
- •1. Основные понятия аналитической химии
- •2. Методы качественного анализа
- •3. Классификация катионов в качественном кислотно-основном
- •4. Методы количественного анализа
- •4.3. Титриметрический метод анализа
- •4.4 Кислотно-основное титрование.
- •5. Окислительно-восстановительное титрование .
- •6. Физико - химические методы анализа.
1. Приготовление раствора титранта кМnO4
Кристаллический перманганат калия содержит ряд примесей. Кроме того, в первые дни после приготовления раствора происходит окисление ряда органических веществ, содержащихся в дистиллированной воде, вследствие чего концентрация КМnO4 изменяется. Поэтому сначала готовят раствор перманганата калия приблизительно требуемой концентрации.
Молярная масса эквивалента
М (1/5 КМnO4)= 1/5 158 = 31,6 г/моль.
Для приготовления 1 л раствора КМnO4 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л (0,1 н КМ nO4) нужно взять 3,16 г перманганата калия. Навеску переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 7-10 дней.
2. Приготовление раствора первичного стандарта
Титр раствора КМnO4 устанавливают по первичным стандартам (Na2С2О4; (NН4)2С2O4 Н2O; Н2С204 2Н20).
Согласно реакции:
молярная масса эквивалента оксалата
М (1/2 Nа2С2O4) = 1/2 134,0 = 67,0 г/моль.
Для приготовления 250 мл раствора Na2С2O4 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л (0,1 н Nа2С2O4) нужно взять
M (Nа2С2O4) = =1,6750 г соли.
Точную навеску Nа2С2O4 переносят в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, перемешивают и доводят, водой до метки.
Можно приготовить точно 0,1н раствора Nа2С2O4 из фиксанала.
3. Стандартизация раствора титранта кМnO4
Бюретку споласкивают раствором перманганата калия, затем наливают КМnO4 так, чтобы в носике не было пузырьков воздуха. Уровень жидкости устанавливают на нулевом делении по верхнему мениску (так как раствор КМnO4 интенсивно окрашен).
В колбу для титрования отмеряют цилиндром 15-20 мл 2 н Н2SO4 и нагревают до 80-85 °С. Пипетку споласкивают раствором оксалата натрия, далее отбирают аликвоту 10-15 мл и вносят В нагретый раствор серной кислоты. Горячий раствор медленно титруют раствором КМnO4 при постоянном перемешивании до появления бледно-розового окрашивания. Титрование считают законченным, когда появившаяся розовая окраска не исчезает в течение одной минуты. Титрование проводят не менее трех раз и рассчитывают среднее значение объема. Данные заносят в табл. 6.
Табл.9 .
№ |
с (1/2 Nа2C2O4), моль/л; н (Nа2C2O4), моль/л; |
V (Nа2C2O4), мл |
V (КМnO4), мл |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
(КМnO4), мл |
4. Вычисления
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию) КМnO4, моль/л
С (КМnO4) V(КМnO4) = с (Na2С2O4) V(Na2С2O4);
Сн (КМnO4) V(КМnO4) = н (Na2С2O4) V(Na2С2O4);
где С (н) – нормальная концентрация перманганата калия и оксалата натрия, моль/л; V - их объемы, мл.
или
С
5) Определение железа (II)
При титровании протекает реакция
10FеSО4+2КМnO4+8Н2SО4=5 Fе2(SO4)3 +2МnSO4 + К2SO4 + 8Н2O.
Анализируемый раствор в мерной колбе на 100 мл доводят до метки водой и хорошо перемешивают.
Для титрования в коническую колбу отбирают пипеткой 10-20 мл исследуемого раствора, добавляют цилиндром 20 мл 2 н Н2SO4 и титруют раствором перманганата до появления неисчезающей в течение одной минуты бледно-розовой окраски.
Титрование проводят не менее трех раз и берут среднее значение. Результаты заносят в табл. 7.
Табл.10.
№ |
V (FеSО4), мл |
н (КМnO4), моль/л |
V (КМnO4), мл |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
(КМnO4), мл |
Количество железа в граммах рассчитывают по формуле
Молярная масса эквивалента железа в данной реакции равна его атомной массе.
Контрольные вопросы и задачи:
1.Перечислить наиболее распространенные окислительно-восстановительные методы титриметрического анализа. Какие титранты (рабочие растворы) и индикаторы применяются в каждом из этих методов?
2. Приготовили 0,02 М раствор KMnO4. Какую молярную концентрацию эквивалента будет иметь этот раствор в приведенных реакциях:
5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O = 3MnO2(т) +4H+
3. Написать формулы для расчета окислительно-восстановительного потенциала E при титровании 0,1 М FeSO4 0,1 н. раствором: а) KMnO4 (fэкв = 1/5); б) K2Cr2O7 (fэкв = 1/6), если определяемое вещество оттитровано на 99,9; 100,0 и 100,1% при рН 1.
4. Назвать основные характеристики редокс-индикаторов, указать их практическое назначение.
5. Что называется интервалом перехода редокс-индикаторов? Как он определяется и для чего используется?
6. Как подбираются редокс-индикаторы окислительно-восстановительного титрования? Привести конкретные примеры.
7. Дать общую характеристику (основное уравнение реакции, рабочие растворы, индикаторы, области применения) следующих методов окисления-восстановления: а) перманганатометрии; б) хроматометрии; в) иодометрии; г) броматометрии; д) ванадатометрии; е) цериметриии.