Лабораторная работа №1

Изучение принципа действия и устройства аппаратуры ИК спектрометра.

Цель работы: ознакомить с принципом действия и работы с ИК спектрометром.

Теоретическая часть.

Одними из современных методов изучения геологических разрезов являются исследования в процессе бурения скважин, то есть до проведения стандартных геофизических исследований скважин. Последние проводятся после остановки бурения и подъёма бурового инструмента на поверхность.

Как известно, одной из задач, решаемых по данным ГИС, является определение литологического состава отложений. В масштабе реального времени бурения её можно решить путём оперативных исследований выносимого к устью скважины шлама и твёрдой фазы промывочной жидкости – пульпы, методом инфракрасной спектрометрии.

Спектроскопией обычно называют различные методы исследования излучений, лежащих в различных областях спектра. Спектроскопию применяют для изучения поглощения и испускания излучений веществом в различных состояниях (твердом, жидком и газообразном), а также для качественного и количественного анализа веществ.

Инфракрасный спектр для любого химического соединения имеет совершенно определенный характер и является такой же характеристикой соединения, как, например, температура плавления, показатель преломления и другие физические константы. Поэтому при сравнении двух соединений идентичность их инфракрасных спектров поглощения почти всегда указывает на идентичность соединений. При этом могут сравниваться спектры, получаемые при прохождении ИК – излучения как через раствор вещества, так и через вещество в твердом состоянии. Таким образом, по виду полученных спектров можно определить химическое соединение, т. е. произвести качественный анализ.

Методы спектроскопии позволяют проводить также и количественный химический анализ, т. е. определять количество веществ, входящих в то или иное соединение. Для количественного анализа необходимо определить относительные или абсолютные значения интенсивности полос поглощения спектра. При этом считают, что интенсивность поглощения падающего монохроматического излучения веществом зависит от его концентрации в данном соединении. Для количественного анализа получают спектр поглощения вещества, т. е. кривую, характеризующую степень поглощения различных длин волн при прохождении излучения через слой данного вещества. Если для данного вещества известно поглощение для всех длин волн, то результирующая кривая позволяет найти истинное количество поглощающего вещества Количественный и качественный анализ можно проводить не только по спектрам поглощения, но и по спектрам излучения (эмиссионный метод). В этом случае небольшой кусочек анализируемого вещества сжигается в электрической дуге или искре и фотографируется его спектр излучения. По виду спектра производят анализ данного вещества.

Поскольку колеблющиеся молекулы способны поглощать ИК – излучение при определенных резонансных частотах, ИК – спектр поглощения молекул отражает картину нормальных колебаний, активных в ИК – спектре. Эти нормальные колебания обычно не подвержены влиянию со стороны соседних частиц, так что ИК – спектр является в высшей степени характеристичным для данной молекулы. Таким образом, ИК – спектры отличаются от молекулярных спектров в УФ и видимой областях. (РИС. 1). Наблюдаемые в молекулярных спектрах электронные переходы в значительной мере зависят от межмолекулярного комплексообразования, сольватации и других факторов. Поэтому ИК – спектрометрия является мощным инструментом качественной идентификации молекул.

Рис. 1 Шкала электромагнитных волн.

ИК – область спектра простирается примерно (РИС. 2) от 0,74 до 200 мкм (длины волн) или от 13500 до 5,00 см ‾ ¹ (волновые числа). Эту область можно разбить на несколько более мелких интервалов в соответствии с разными типами колебаний, которые имеют место, и в соответствии с аппаратурой, необходимой для их наблюдения.

Ближняя инфракрасная область простирается от приблизительно 0,7 до 2,5 мкм и непосредственно примыкает к видимой области. Пики поглощения, наблюдаемые в ближней ИК – области, вызваны валентными колебаниями между водородом и другими атомами, а также представляют собой полосы обертонов и составные полосы.

Полосы обертонов и составные полосы запрещены в модели классического гармонического осциллятора. Эти полосы возникают в результате отклонения (агармоничности) молекулярных колебаний от модели гармонического осциллятора, но обычно они слабее, чем фундаментальные колебательные полосы в области более длинных волн.

Составные полосы происходят в результате квантовомеханического смешения двух колебаний и проявляется как сумма или разность их частот. В качестве примера можно привести слабую полосу поглощения ацетилена при 4092 см‾ ¹ (2,44 мкм), наблюдаемую в спектре ближней ИК – области, которая не связана с фундаментальным колебанием.

В связи с невысокой интенсивностью этих полос ближняя инфракрасная область не имеет большого аналитического применения.

Фундаментальные колебания обычно наблюдаются между 2,5 и 50 мкм. Спектры поглощения в этой области являются в высшей степени характеристичными для отдельных частиц, поэтому можно проводить как качественный, так и количественный анализ. Для анализа органических соединений особенно интенсивно используют интервал между 2,5 и 15 мкм, так как здесь появляется большое число пиков поглощения функциональных групп. Наблюдаемые полосы поглощения в интервале от 15 до 50 мкм обусловлены главным образом деформационными колебаниями тяжелых атомов или циклических группировок, этот интервал полезен при исследовании неорганических веществ.

Интервал от 50 до 2000 мкм называется далекой ИК – областью, в которой имеют место низкочастотные колебания и вращения. Однако типы колебаний и вращений, которые обусловливают пики поглощения в данной области, обычно не находят большого аналитического применения. Большинство таких вращений наблюдается при микроволновых частотах, поэтому использование этой области спектра часто не оправдано из-за дорогостоящей аппаратуры.

Рис. 2. Диапазон инфракрасного излучения.

Для количественного определения применяют закон Бугера-Ламберта-Бера: если мощность пучка параллельного монохроматического света, вошедшего в слой поглощающего вещества толщиной l, равна Io(), то мощность пучка при выходе из слоя равна:

I() =I0() ·e– k()cl (1)

где I() – интенсивность прошедшего излучения с длиной волны ;

I0() – интенсивность падающего излучения с длиной волны ;

k() –коэффициент поглощения вещества на длине волны ;

c – концентрация исследуемого компонента;

l – толщина пробы.