Лабораторная работа № 3 Методы определения массовой доли влаги в пищевых продуктах

Цель: овладение методами количественного определения влаги и проведение сравнительного анализа полученных данных

Задание:

1. Определить содержание влаги в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

2. Провести математическую обработку полученных данных, определив коэффициент аппроксимации.

3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

4. Сделать заключение о проделанной работе.

Теоретические сведения

Показатель массовой доли влаги является важнейшим для оценки качества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Ко­личество влаги в продукте характеризует его энергетическую ценность, так как чем больше в нем содержится воды, тем мень­ше полезных сухих веществ (белка, жира, углеводов и др.) в единице массы. С содержанием воды тесно связаны стойкость продукта при хранении и его транспортабельность, а также при­годность к дальнейшей переработке, так как избыток влаги спо­собствует протеканию ферментативных и химических реакций, активизирует деятельность микроорганизмов, в том числе таких, которые вызывают порчу продуктов, в частности плесневение. В связи с этим содержание влаги в объекте предопределяет усло­вия и сроки его хранения. Кроме того, количество воды в сырье влияет на технико-экономические показатели работы предприя­тий,

Содержание влаги в готовых изделиях влияет на выход продукции, так как с увеличением содержания, влаги в выпускае­мых изделиях их выход возрастает. Учитывая большую важность этого показателя, соответст­вующие ГОСТы и ТУ, устанавливают нормы содержания влаги, а также методы ее определения, что делает обязательным нахождение этого показателя при контроле качества сырья и готовых продуктов.

Явления, протекающие в объекте при сушке, особенно в пищевом продукте, весьма сложны. Под действием теплоты удаляется влага и одновременно некоторое количество сухих веществ в результате распада органических веществ под действием высокой температуры. Наряду с этим в высушиваемом объекте могут протекать окислительные и гидролитические процессы, вследствие чего увеличивается масса последнего.

Процесс сушки зависит от состояния влаги в исследуемом материале, которая может быть свободной или связанной с мате­риалом различными видами связей: химической, физико-химиче­ской (адсорбционной, осмотической, структурной) и механиче­ской (влага макро- и микрокапилляров, а также влага на по­верхности) . Наиболее прочная — химическая связь, при ней в со­став вещества влага входит в строго определенных соотношениях и удалить ее можно только при разрушении продукта путем про­каливания или химического воздействия. При физико-химической связи влага поглощается белками и крахмалом не в строго опре­деленных соотношениях; она может легко перемещаться и участ­вовать в химических реакциях. Удалить ее можно при высушива­нии объекта, причем легче удаляется осмотическая влага, чем ад­сорбционная. Механическая влага, называемая свободной, содер­жится в капиллярах тела и на его поверхности и является самой легко удаляемой при высушивании. Для продуктов, прочно удер­живающих влагу, применяют лиофильную сушку, при которой высушивание ведут в вакууме и три условии предварительного замораживания взятой для анализа пробы.

Явления, протекающие в высушиваемом объекте в процессе сушки в лабораторном шкафу, делают в некоторой мере услов­ным сам метод высушивания. Для того чтобы условность мето­да свести к минимуму и полудить при этом сравнимые результа­ты, требуется строгое соблюдение одних и тех же условий режима сушки в отношении температуры, размеров сушильного шка­фа, скорости движения воздуха в нем, величины навески, степени измельчения продукта, размера и формы бюксы и др.

Методы определения влаги разнообразны: электрометрические, химические, термические.

Электрометрические методы подразделяются на кондуктометрические и электроемкостные. Кондуктометрический метод основан на том, что с повышением влажности продукта его электропроводность возрастает, и наоборот. Электроемкостной метод основан на зависимости между влажностью продукта и его диэлектрической проницаемостью.

Химические методы определения содержания влаги основаны на том, что вся влага продукта во время анализа реагирует с каким-либо веществом, которое затем количественно определяют.

Термические методы определения содержания влаги предусматривают высушивание навески продукта и последующее взвешивание сухого остатка. По разности между массой навески и массой сухого остатка определяют количество испарившейся влаги. Термические методы определения влаги нашли наиболее широкое применение при контроле качества продуктов питания.

Порядок выполнения работы

Порядок определения массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу до постоянной массы (арбитражный метод)

Сущность метода:

Метод основан на высушивании навески исследуемого продукта до постоянной массы при температуре 100-105⁰С. Количество влаги вычисляется по разности между массой исследуемого материала до и после высушивания.

Проведение испытаний

В бюксу или чашку помещают навеску (масса указана в табл. 2) исследуемого объекта, закрывают бюксу крышкой и взвешивают на весах с указанной точностью. Затем, открыв крышку бюксы, тщательно и осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя содержимое по дну бюксы или чашки.

Таблица 16 - Определение влажности

Наименование сырья, полуфабрикатов, готовой продукции	Посуда или пакеты	Масса навески, гр.	Точность взвешивания, гр	Аппарат для высушивания	Режим высушивания		Документ по которому производится испытание
					Температура, 0С	Продолжительность,
Рубленные полуфабрикаты из мяса, птицы, рыбы	Фарфоровые чашки диаметром 60-80мм	5	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	80	ГОСТ 4288-76
Бульоны костные концентрированные Бульоны с желатином (мясной и куриный) Бульон куриный костный	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком (12-15г) и палочкой	10	0,0001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком (12-15г) и палочкой	10	0,0001	Выпаривание до видимой сухости на водяной бане, сушильный шкаф	130±2	30	м/у
Соусы концентрированные	Фарфоровые чашки диаметром 60-80мм	5	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	80	ГОСТ 4288-76
Овощные полуфабрикаты	Фарфоровые чашки диаметром 60-80мм	5-6	0,0001	То же	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
	Бумажные пакеты	5-6	0,0001	ВЧ	150-152	5
Биточки (котлеты) крупяные	Бюксы стеклянные (металлические) диаметром 45-60мм, высотой 40-50мм	5	0,0001	Сушильный шкаф	100-105	До постоянной массы	ГОСТ 15113.4-77
Тесто охлажденное Полуфабрикаты	Алюминиевые бюксы диметром 48мм, высотой 20мм	5	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	40	ГОСТ 5900-73
	Бумажные пакеты	4-5	0,0001	ВЧ	155-160	5	ТУ 28-50-90
Полуфабрикаты тортов и пирожных	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30мм	3	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	40ё	ГОСТ 5900-73
Кремы	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	50	ГОСТ 5900-73
Блинчиковая оболочка и фарш	Бюксы стеклянные (металлические) с песком и палочкой	5	0,0001	Сушильный шкаф	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
Первые блюда (без выпаривания), соусы, кисели, желе, муссы, самбуки	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	10	0,0001	Сушильный шкаф	102±2	До постоянной массы	М/У
Первые блюда после выпаривания	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,0001	Подсушивание на водяной бане до видимой сухости. Сушильный шкаф	130±2	30, а затем еще 15	М/У
Первые блюда, соусы после выпаривания	Бумажные пакеты	5	0,0001	ВЧ	152-154	10	М/У
Вторые блюда, гарниры, холодные и сладкие	Бюксы стеклянные или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5-6	0,0001	Сушильный шкаф	102±2	До постоянной массы	М/У
Вторые и холодные блюда	Бумажные пакеты	5	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	90, а затем еще 15	М/У
Вторые блюда из овощей, круп, мяса и рыбы	Бумажные пакеты	5	0,0001	ВЧ	152-154	7	М/У
Вторые блюда из бобовых и макаронных изделий	Бумажные пакеты	5	0,0001	ВЧ	152-154	9	М/У
Сдобные булочные изделия	Алюминиевые бюксы	5	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	40	ГОСТ 21094-75
Пирожки, печеные и жаренные Основа для теста	Бюксы стеклянные (металлические) или фарфоровые чашки с песком и палочкой	5	0,0001	Сушильный шкаф	103±2	До постоянной массы	ГОСТ 21094-75
Фарш (начинка): мясной с луком или с рисом, из субпродуктов	Фарфоровые чашки диаметром 60-80мм	5	0,0001	Сушильный шкаф	103±2	80	ГОСТ 4288-76
Творожный фарш	Стеклянные бюксы с песком и палочкой	3-5	0,0001	Сушильный шкаф	102±2	До постоянной массы	ГОСТ 3626-73
Другие фарши	Стеклянные (металлические) бюксы с песком и палочкой	5	0,0001	Сушильный шкаф	98-100	До постоянной массы	ГОСТ 8756.2-82
Кексы, рулеты	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30мм	3	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	40	ГОСТ 5900-73
Печенье	Бюксы стеклянные (металлические) высотой 30мм	3	0,0001	Сушильный шкаф	130±2	30	ГОСТ 5900-73

Чашку или открытую бюксу с навеской и крышку помещают в сушильный шкаф и сушат при режиме, приведенном в табл. 2. При внесении чашек или бюкс в шкаф температура в нем несколько понижается, поэтому отсчет времени производят с момента, когда термометр покажет 102±2°C. Первое взвешивание производят через 1 ч (при подсушивании на бане) или через 2 ч (без подсушивания на бане), последующие - через каждые 30 мин.

После каждого высушивания чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,002 г, высушивание заканчивают. Если при взвешивании после высушивания масса увеличится по сравнению с предыдущим значением, то для расчета принимают результат предыдущего взвешивания.

Массовую долю влаги (W, %) вычисляют по формуле:

где:

m - масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г;

m₁ - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г;

m₂ - масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.

Если содержание сухих веществ в исследуемом объекте выражают в граммах, то в формулу вместо числа 100 ставят массу полуфабриката, изделия или блюда (Р).

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%. Здесь и далее результат анализа сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретическими) или минимально допустимыми.

Порядок определения массовой доли влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре 130°C (ускоренный метод)

Сущность метода:

Метод основан на высушивании навески исследуемого продукта до постоянной массы при температуре 130⁰С. Количество влаги вычисляется по разности между массой исследуемого материала до и после высушивания

Проведение испытаний

Из подготовленной пробы в фарфоровые чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой или без песка, предварительно высушенные до постоянной массы, взвешивают навески (масса указана в табл. 2). Для ускорения высушивания навеску распределяют ровным слоем по внутренним стенкам чашки или по дну бюксы. Вначале навески подсушивают на водяной или песочной бане до видимой сухости, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем чашки или открытые бюксы помещают в шкаф и досушивают навески при температуре 130±2°C в течение 30 мин. Отсчет времени высушивания производят с момента, когда термометр покажет 130°C. После этого чашки или бюксы охлаждают в эксикаторе в течение 20 - 30 мин. и взвешивают.

Если навеску высушивают при 130°C без предварительного подсушивания на бане, то время высушивания зависит от особенностей продукта, характера и степени его измельчения. Оно строго регламентируется и устанавливается опытным путем для каждой группы изделий и проверяется арбитражным методом. Для проверки полноты высушивания навески вновь ставят в сушильный шкаф на 15 мин., после чего охлаждают и взвешивают.

Содержание влаги вычисляют, как указано в арбитражном методе.

Порядок определения массовой доли влаги экспресс-методом на приборе ВЧ

Сущность метода:

Метод основан на высушивании навески исследуемого продукта до постоянной массы при температуре 160⁰С. Количество влаги вычисляется по разности между массой исследуемого материала до и после высушивания

Проведение испытаний

Прибор К.Н. Чижовой (прибор ВЧ) (рис. 1) состоит из двух металлических плит, соединенных между собой. В рабочем положении между плитами устанавливается зазор 2-3 мм. Плиты нагреваются вмонтированными в них электронагревателями. Температура плит контролируется и регулируется электроконтактным термометром. Колебания температуры плиты не превышают заданных параметров.

Рисунок 3 – Прибор К.Н. Чижовой

Для высушивания подготавливают бумажные пакеты, по качеству отвечающей газетной, размером 10 х 7 см. Для этого бумажный прямоугольник складывают пополам и открытые с трех сторон края загибают на 1 см (рис. 4). В пакет помещают соответствующих размеров вкладыш из фильтровальной бумаги, сложенный в два слоя. Пометки (маркировку) на пакетах можно делать графитовым (простым) карандашом.

Рисунок 4 – Подготовка пакетов для высушивания

Подготовленные пакеты высушивают в приборе Чижовой 3 минуты при температуре сушки продукта. Затем их помещают в эксикатор на 20 – 30 минут и после охлаждения взвешивают на аналитических весах. Взвешивание необходимо производить быстро, чтобы исключить увлажнение пакетов за счет водяных паров, присутствующих в воздухе помещения. По этой причине пакеты необходимо хранить в эксикаторе. Заготовленные заранее и высушенные пакеты не должны находиться в эксикаторе более двух часов.

Навеску продукта (от 2 - до 5 грамм) равномерно распределяют на нижней стороне вкладыша, края пакета загибают и после этого взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 грамма.

Пакеты с навеской помещают между рабочими поверхностями плит, нагретыми предварительно до заданной температуры сушки (150-165^оС). Верхнюю плиту прибора при загрузке приподнимают под углом не более 45^о.

Продукт сушат 3 -5 минут (при температуре 150-165^оС). Затем пакет помещают в эксикатор для охлаждения на 20 -30 минут и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001г.

Содержание влаги вычисляют, как указано в арбитражном методе.

По результатам исследований заполнить таблицу 17

Таблица 17 - Сравнительная характеристика методов определения массовой доли влаги

Наименование метода	Содержание влаги, %
	Образец 1		Образец 2		Образец 3
	Справочные данные	Фактически	Справочные данные	Фактически	Справочные данные	Фактически
Арбитражный метод (1050С)
Ускоренный метод (1300С)
Экспресс-метод (на приборе Чижовой)

Сделать заключение о проделанной работе

Контрольные вопросы:

1. Каково значение показателя массовой доли влаги?

2. Каковы принципы определения массовой доли влаги прямыми и косвенными методами?

3. Чем отличаются различные модификации косвенного метода определения массовой доли влаги?

4. В чем заключается условность методов высушивания

5. Как влияют на процесс сушки различные формы связи влаги с материалом?

6. В чем заключается сущность и особенности определения массовой доли влаги методом высушивания?

7. Как осуществляется процесс сушки по ускоренному методу?

8. В чем заключается сущность экспрессного метода определения массовой доли влаги?