Лабораторная работа № 10 методы определения кислотности и щелочности

Цель: овладение методами количественного определения кислотности и щелочности сырья и продуктов питания и проведение сравнительного анализа полученных данных.

Задание:

1. Определить содержание общей (титруемой) и активности кислотности в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

2. Определить содержание щелочности в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

3. Провести математическую обработку полученных данных.

4. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

5. Сделать заключение о проделанной работе.

Теоретические сведения

Сырье, полуфабрикаты и готовые изделия пищевой промышленности, как правило, имеют кислую реакцию. В каждой среде различают истинную (активную) и общую (титруемую) кислотность.

Под титруемой (общей) кислотностью подразумевается содержание в продукте всех свободных кислот и их кислых солей, реагирующих со щелочью при титровании в присутствии фенолфталеина. Выражают кислотность в градусах или процентах какой-либо кислоты.

В полуфабрикатах из муки, булочных изделиях кислотность измеряют в градусах кислотности, в молочных продуктах - в градусах Тернера (°Т). За градусы титруемой кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 1 моль/дм³ (1н), необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. За градусы Тернера принимают количество кубических сантиметров гидроксида натрия (гидроксида калия) концентрацией 0,1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100см³ или 100 г продукта.

Скорости биохимических процессов зависит от активной или истинной кислотности (рН). Для определения рН существуют различные методы, основанные на электрохимических и колориметрических принципах. Существующие в настоящее время приборы, рН-метры – позволяют определить рН достаточно быстро и точно (с погрешностью до 0,01). Из колориметрических методов удобны для пользования методы с индикаторными бумажками или с набором индикаторных карандашей. Эти методы широко используются в тех случаях, когда погрешность определения рН допускается до 0,1-0,2 и для быстрых ориентировочных определений. Для точных измерений рН используют потенциометрические методы, основанные на определении потенциала между водородным электродом и жидкостью, имеющей водородные ионы. Между ними возникает скачок потенциала, зависящий от концентрации водородных ионов. Потенциал электрода определяют с помощью другого электрода, имеющего постоянный потенциал, измерением электродвижущей силы, возникающей между этими электродами с помощью потенциометра.

Щелочную реакцию имеют химические разрыхлители теста (сода, карбонат аммония) и изделия, приготовленные с их применением (печенье, пряники).Общую щелочность определяют и рассчитывают так же, как и общую кислотность, но для титрования применяют 0,1н раствор соляной или серной кислоты.

Порядок выполнения работы

Порядок определения общей (титруемой) кислотности

Сущность метода:

Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором 0,1моль/дм³ щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.

Проведение испытания

Навеску измельченной пробы мучных кулинарных, мучных кондитерских, булочных изделий (25г), взвешенную с точностью 0,01г, без потерь переносят в коническую колбу 250см³. Затем к навеске добавляют всю воду (250см³), нагретую до 60-70°C, и встряхивают жидкость 3 мин., после чего оставляют колбу на 1 мин. Отстоявшийся жидкий слой фильтруют в стакан или коническую колбу через вату, марлю или фильтровальную бумагу. Затем в две конические колбы отмеривают пипеткой по 50см³ фильтрата. К полученному фильтрату (болтушке) добавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Навеску (5г) из муки (дрожжевое или дрожжевое слоеное тесто) помещают в ступку и растирают с 50см³ воды до образования однородной массы. Болтушку переносят в сухую коническую колбу. К полученному фильтрату (болтушке) добавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Навеску творожных полуфабрикатов и кулинарных изделий (5г) отвешивают в стеклянный стакан, добавляют 50см³ воды, нагретой до 35-40°C, и тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. К полученному фильтрату (болтушке) добавляют 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Напитки и сиропы фильтруют. Затем в три конические колбы вместимостью 250см³ мерным цилиндром наливают по 100см³ дистиллированной воды, освобожденной от двуокиси углерода. От средней пробы напитка отбирают пипеткой по 10см³ в каждую из колб (темноокрашенные напитки берут в количестве 5см³). Сиропы отбирают пипеткой по 2см³ в колбы с 200см³ дистиллированной воды. К полученным фильтратам (болтушкам) добавляют 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Одну из колб с напитком, разведенным водой, используют при титровании для сравнения окраски титруемого раствора с первоначальной.

Интенсивно окрашенные фильтраты титруют, используя в качестве индикатора спиртовой раствор тимолфталеина. Конец титрования устанавливают по появлению синей окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Можно титровать окрашенные фильтраты, применяя в качестве индикаторов синюю лакмусовую бумагу. По мере титрования капли титруемой жидкости наносят при помощи стеклянной палочки на полоску лакмусовой бумаги. Титруют до исчезновения покраснения. Чтобы лучше уловить исчезновение красной окраски на лакмусовой бумаге, следует под конец титрования рядом с каплей испытуемой жидкости нанести каплю дистиллированной воды для сравнения и заканчивать титрование, когда не будет заметно разницы в оттенках двух капель.

Проводят не менее двух параллельных определений.

Кислотность булочных, мучных кондитерских и кулинарных изделий (Х, град.) рассчитывают по формуле:

где:

К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см³;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

V₂ - объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент перерасчета раствора гидроксида натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2°. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1°.

Если кислотность требуется выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент, который равен для кислот: уксусной - 0,060; молочной - 0,090; яблочной - 0,067; лимонной - 0,070; винной - 0,075.

Кислотность (Х, град) полуфабрикатов из муки (теста) рассчитывают по формуле:

где

2 - коэффициент для пересчета результатов титрования в градусы.

К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см³;

Кислотность (⁰Т) творожных полуфабрикатов (изделий) рассчитывают по формуле:

где:

20 - коэффициент пересчета результатов титрования в градусы Тернера;

К - поправочный коэффициент гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия, израсходованный на титрование, см³;

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2°Т. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое, вычисленное с точностью до 0,1°.

Кислотность напитков и сиропов (Х, %) в расчете на преобладающую кислоту вычисляют по формуле:

где:

V – объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см³;

с – молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

m – масса навески, г.;

М – молярная масса, г/моль, равная для:

Яблочной кислоты М(½С4Н6О5) – 67,0

Винной кислоты М(½С4Н6О6) – 75,0

Лимонной кислоты моногидрата М(⅓С6Н8О7*Н2О) – 70,0

Уксусной кислоты М(С2Н4О2)– 60,0

Щавелевой кислоты М(½С2Н2О4) – 45,0

Молочной кислоты М (С3Н6О3)– 90,1

V₀ – объем, до которого доведена навеска, см³;

V₁ – объем фильтрата, взятого для титрования, см³

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определения, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р=0,95). Результаты округляют до первого десятичного знака.

Порядок определения активной кислотности

Сущность метода:

Метод основан на измерении разности потенциалов между думя электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженным в исследуемую пробу. Определяют активную кислотность электрометрически с помощью pH-метров разных марок

Проведение испытаний:

Подготовка прибора:

Электроды рН-метра хранят в условиях, оговоренных в нормативно-технической документации по эксплуатации прибора. Перед каждым проведением испытаний электроды тщательно промывают дистиллированной водой. После исследования продуктов, содержащих жир, электроды очищают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом, насыщенным водой, и этиловым спиртом.

Перед проведением испытаний осуществляют проверку прибора в соответствие с нормативно-технической документацией по эксплуатации прибора по стандартным буферным растворам.

Подготовка проб.

Бульоны фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Из натуральных мясных полуфабрикатов готовят водную вытяжку. Для этого из разных мест исследуемого образца мяса (без жира и соединительной ткани) отбирают навеску массой 10г, измельчают и помещают в коническую колбу вместимостью 250см3. Затем в колбу наливают 100см3 предварительно прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и настаивают мясо в течение 15 мин., периодически встряхивая колбу. Полученную вытяжку фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу.

Проведение испытаний

Из подготовленной пробы отбирают в стакан продукт в количестве, достаточном для погружения электродов. Для проведения испытаний продуктов твердой или очень густой консистенции подготовленную пробу продукта предварительно разбавляют примерно в 2 раза дистиллированной водой. В консервах, имеющих твердую и жидкую фазы, допускается проводить определение рН непосредственно в жидкой части продукта.

При использовании прибора, не обеспеченной системой термокомпенсации, температура пробы должна быть 20±2⁰С

Концы электродов погружают в исследуемый продукт и после того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 (Р=0,90).

Порядок определения щелочности

Содержание щелочей регламентируется в песочном тесте, выпеченных из него полуфабрикатах для тортов и пирожных, а также других мучных изделиях, изготовляемых с применением химических разрыхлителей.

Сущность метода:

Определение щелочности методом титрования основано на нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в навеске, кислотой в присутствии бромтимолового синего до появления желтой окраски. Выражают щелочность в градусах. За градусы титруемой щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной кислоты (серной кислоты) концентрацией 1 моль/дм³ (1н), необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.

Проведение испытаний.

Навеску измельченной пробы (25г), взвешенную с точностью до 0,01г, помещают без потерь в сухую бутылку (типа молочной) вместимостью 500см³, вливают 250см³ дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают взбалтыванием. Содержимое колбы оставляют на 30 мин., взбалтывая каждые 10 мин., затем фильтруют через вату, или два слоя марли, или фильтровальную бумагу в сухую колбу или стакан. Пипеткой вносят 50см³ фильтрата в коническую колбу вместимостью 250см³, прибавляют 2 - 3 капли бромтимолового синего и титруют 0,1моль/дм³ раствором серной или соляной кислоты до появления желтого окрашивания.

Щелочность Х (в градусах) вычисляют по формуле:

где:

К - поправочный коэффициент 0,1 моль/дм³ раствора соляной или серной кислоты, использованного для титрования;

V - объем раствора серной или соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

V₁ - объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см³;

100 - коэффициент перерасчета на 100 г продукта;

V₂ - объем фильтрата, взятый для титрования, см³;

m - масса навески, г;

10 - коэффициент пересчета 0,1 моль/дм³ раствора серной или соляной кислоты в 1 моль/дм³.

Щелочность вычисляют с точностью до 0,1 градуса. Расхождения между параллельными определениями, выполненными в одной лаборатории, не должны превышать 0,2 град., выполненных в разных лабораториях - 0,3 градуса.

Контрольные вопросы

1. С чем связана кислотность продуктов питания?

2. Источники пищевых кислот, разновидности пищевых кислот?

3. Влияние пищевых кислот на качество пищевых продуктов?

4. Методы определения кислотности?

5. Что такое активная кислотность?

6. Что такое общая (титруемая) кислотность?

7. В каких случаях определяют щелочность, сущность метода определения щелочности?