Лабораторная работа № 11 методы определения поваренной соли

Цель: овладение методами количественного определения поваренной соли в сырье и в продуктах питания и проведение сравнительного анализа полученных данных

Задание:

1. Определить содержание поваренной соли в представленных образцах сырья и пищевых продуктов различными количественными методами.

2. Провести математическую обработку полученных данных.

3. Провести сравнительный анализ полученных данных, представленных в виде сводной таблицы.

4. Сделать заключение о проделанной работе.

Теоретические сведения

В приготовлении пищи поваренная соль употребляется как важная приправа. Соль имеет хорошо знакомый каждому человеку характерный вкус, без которого пища кажется пресной. Такая особенность соли обусловлена физиологией человека, но люди зачастую потребляют соли больше, чем необходимо для физиологических процессов.

В пищевой промышленности и кулинарии используют хлорид натрия, чистота которого должна быть не менее 97 %. Его применяют как вкусовую добавку и для консервирования пищевых продуктов. Такой хлорид натрия имеет товарное название поваренная соль, порой также употребляются названия пищевая, столовая, а также уточнение названия в зависимости от её происхождения — каменная, морская, и по составу добавок — йодированная, фторированная и т. д. Такая соль является кристаллическим сыпучим продуктом с солёным вкусом без привкуса, без запаха (за исключением йодированной соли), в котором не допускаются посторонние примеси, не связанные с методом добывании соли. Кроме хлорида натрия, поваренная соль содержит небольшое количество солей кальция, магния, калия, которые придают ей гигроскопичности и жёсткости. Чем меньше этих примесей в соли, тем выше её качество.

Выделяют сорта: экстра, высший, первый и второй. Массовая доля хлористого натрия в сортах,%:

• экстра — не менее 99,5;

• высший — 98,2;

• первый — 97,5;

• второй — 97,0.

Массовая доля влаги в выварочной соли сорта «экстра» 0,1 %, в высшем сорте — 0,7 %. Допускают добавки йодида калия (йодистого калия), йодата калия, фторидов калия и натрия. Массовая доля йода должна составлять (40,0 ± 15,0) × 10 −4 %, фтора (25,0 ± 5,0) × 10 −3 %. Цвет экстра и высшего сортов — белый, однако для первого и второго допускается серый, желтоватый, розовый и голубоватый оттенки в зависимости от происхождения соли. Пищевую поваренную соль производят молотой и сеяной. По размеру зёрен молотую соль подразделяют на номера: 0, 1, 2, 3. Чем больше номер, тем больше зерна соли.

В кулинарии хлорид натрия потребляют как важнейшую приправу. Соль имеет характерный вкус, без которого пища кажется человеку пресной. Такая особенность соли обусловлена физиологией человека. Однако зачастую люди потребляют соли больше, чем нужно для физиологических процессов.

Хлорид натрия имеет слабые антисептические свойства — 10-15 % содержание соли предотвращает размножение гнилостных бактерий. Этот факт обусловливает её широкое применение как консерванта.

Порядок выполнения работы

Порядок определение поваренной соли аргентометрическим методом (метод Мора)

Сущность метода:

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия.

В нейтральных растворах азотнокислое серебро образует с хлористым натрием белый осадок хлористого серебра, а с хромовокислым калием – темно-красный осадок хромовокислого серебра. Так растворимость хлористого серебра меньше, чем хромовокислого, то вначале образуется белый осадок хлористого серебра по уравнению:

После того, как весь хлор связан, избыток азотнокислого серебра реагирует с хромовокислым калием по уравнению:

Покраснение раствора или появление красного осадка хромовокислого серебра свидетельствует о том, что весь хлор связан с серебром.

Метод предназначен для определения массовой доли соли в полуфабрикатах, в которых нормируется этот показатель, а также в блюдах (изделиях) в случае разногласий при органолептической оценке.

Проведение испытаний

Навеску предварительно измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Навеску средней пробы около 20-25г взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40-50см³ горячей (70-80°C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200-250см³, смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически взбалтывая.

Далее колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

В связи с тем, что хромат серебра растворяется в кислотах, метод Мора применим лишь в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому после охлаждения содержимого до комнатной температуры проверяют реакцию среды по универсальной индикаторной бумаге и при наличии кислот их нейтрализуют 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Для этого 10см³ водной вытяжки нейтрализуют 0,1моль/дм³ (0,1н) раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

В коническую колбу емкостью 200-250см³ пипеткой отбирают 50см³ водной вытяжки, прибавляют тот объем 0,1моль/дм³ (0,1н) раствора щелочи, пошедший на нейтрализацию кислот, затем приливают 1см³ 10% раствора хромовокислого калия и титруют 0,1моль/дм³ (0,1н) раствором азотнокислого серебра до появления кирпично-красной окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

При определении содержания хлорида натрия в кулинарных полуфабрикатах или изделиях из рыбы или в пробах с интенсивной окраской, затрудняющей титрование, навеску рекомендуется озолять. Для этого в тигель берут навеску, подсушивают ее в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140°C. Высушенную массу осторожно обугливают на газовой горелке до получения остатка темно-серого цвета, легко распадающегося при надавливании стеклянной палочкой. Затем обугленную массу осторожно измельчают палочкой, обрабатывают 4-5 раз небольшими порциями горячей воды (80-90°C), каждый раз сливая жидкую часть посредством стеклянной палочки на бумажный фильтр. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250см³. Остаток в тигле и на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции последних порций фильтрата с нитратом серебра. Для этого небольшую порцию (1-2см³) фильтрата подкисляют в пробирке 1-2 каплями раствора азотной кислоты с массовой долей 10% и прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Если фильтрат остается прозрачным, обработку золы горячей водой заканчивают. При необходимости фильтрат в мерной колбе нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, доводят водой до метки, закрывают пробкой и хорошо перемешивают.

Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:

где:

V - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

В - количество хлорида натрия, эквивалентное 1см3 0,1 моль/дм³ (0,1н) раствора нитрата серебра, г (0,00585 для 0,1моль/дм³ AgNO₃);

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100);

V₁ - количество фильтрата, взятое для титрования, см³;

m - масса навески, г;

V₂ - объем колбы, в которой растворена навеска, см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

Порядок определения поваренной соли меркурометрическим методом

Сущность метода:

Метод основан на осаждении хлорида натрия в водном растворе азотнокислой закисью ртути в кислой среде при добавлении роданистого железа, который окрашивает раствор в красный цвет.

Хлор-ионы реагируют с ионами двухвалентной ртути с образованием малодиссоциированного хлорида ртути (сулемы) по уравнению:

При достижении точки эквивалентности концентрация ионов двухвалентной ртути в растворе резко возрастает, в качестве индикатора для определения конца реакции применяют дифенилкарбазон или дифенилкарбазид. Эти индикаторы в слабокислых растворах образуют с ионами двухвалентной ртути внутрикомплексные соединения, окрашенные в сине-фиолетовый цвет.

Проведение испытаний

Навеску предварительно измельчают в мясорубке с диаметром отверстий решетки 3-4,5 мм и тщательно перемешивают. Навеску средней пробы около 20-25г взвешивают с точностью до 0,01 г в химическом стакане или фарфоровой чашке, приливают 40-50см³ горячей (70-80°C) дистиллированной воды, хорошо размешивают продукт стеклянной палочкой и количественно, без потерь, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200-250см³, смывая прилипшие частицы навески водой.

Колбу доливают дистиллированной водой до половины объема, закрывают пробкой и помещают в аппарат для встряхивания на 15 мин. При отсутствии аппарата для встряхивания содержимое колбы настаивают 25-30 мин, периодически взбалтывая. По окончании настаивания вытяжку осторожно прогревают для коагуляции белковых веществ, охлаждают, доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

В коническую колбу на 100см³ отбирают пипеткой 10-25см³ фильтрата, добавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты (для создания рН-4,0) и 5 капель 1% спиртового раствора дифенилкарбазона. Затем титруют 0,1моль/дм³ (0,1н) раствором азотнокислой ртути до слабой сине-фиолетовой окраски.

Массовую долю хлорида натрия (Х) в процентах или в граммах в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:

где:

V - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

В - количество хлорида натрия, эквивалентное 1см3 0,1 моль/дм3 (0,1н) раствора азотнокислой ртути, г (0,00585для 0,1 моль/дм³ AgNO₃);

К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;

Р - масса блюда, г (при определении содержания соли в процентах Р = 100);

V₁ - количество фильтрата, взятое для титрования, см³;

m - масса навески, г;

V₂ - объем колбы, в которой растворена навеска, см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02%.

За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

Контрольные вопросы

1. Какими методами определяется содержание соли продуктах питания?

2. В чем заключается сущность аргентометрического метода определения поваренной соли?

3. В чем заключается сущность меркурометрического метода определения поваренной соли?