- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
- •1.1. Определение плотности
- •1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
- •1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра
- •1.1.3. Определение насыпной плотности
- •1.2. Определение вязкости
- •1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
- •1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
- •1.3. Методы определения влажности
- •1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием
- •1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру
- •1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку
- •Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров
- •2.1. Проведение предварительных испытаний
- •2.1.1. Проба на горение
- •2.1.2. Пиролиз
- •2.1.3. Проба с серной кислотой
- •2.1.4. Проба на растворимость
- •2.2. Проведение качественного анализа полимера
- •2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров
- •2.2.2. Обнаружение присутствия азота
- •Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол Анализ фенольно-альдегидных смол
- •3.1. Количественные определения
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола
- •3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида
- •3.2. Качественные определения
- •3.2.1. Определение фенола
- •3.2.2. Определение формальдегида
- •Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов анализ фенопластов
- •4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)
- •4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя
- •Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол анализ карбамидоформальдегидных смол
- •5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформальдегидных смол
- •5.2. Определение свободного формальдегида
- •5.3. Определение общего содержания формальдегида
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
2.1. Проведение предварительных испытаний
Представление о химической природе полимерного материала можно получить при определении характера его горения, цвета и вида пламени, а также по запаху продуктов пиролиза и их качественным реакциям.
2.1.1. Проба на горение
Ход определения. Пробу полимера (0,2–0,5 г) вносят на кончике шпателя в открытое пламя горелки и наблюдают за процессами разложения и характером пламени. При удалении образца полимера из пламени фиксируют продолжение горения или самозатухание. Ароматические соединения дают коптящее пламя, кислородсодержащие – голубоватое, галогенсодержащие – коптящее с зеленой каймой и т.д. Поведение полимеров при горении представлено в табл. 5.
Таблица 5. Характеристика горения полимеров
№№ п/п |
Наличие самога-шения |
Воспламе-няемость |
Характер пламени |
Поведение материала |
Запах |
Тип полимера |
1 |
Да |
Легкая |
Желтое, черный дым |
Разбухает, размягчается |
Форма-льдегида |
Аминофор-мальдегидная смола |
2 |
Да |
Легкая |
Темно-желтое, немного черного дыма |
Плавится и капает |
Уксус-ный |
Триацетат целлюлозы |
3 |
Да |
Легкая |
Желто-оранжевое, нижний край голубой или пурпурный |
Разбухает и остается бес-порядочная рассыпчатая масса |
Жженого волоса |
Шерсть |
4 |
Да |
Легкая |
Оранжево-желтое, серо-голубой дым |
Г Продолжение табл. 5 орит спокойно с легким шипением |
Жженого волоса |
Шелк |
5 |
Да |
Умеренная |
Желтое, серый дым |
Разбухает и обугливается |
Подгорелого молока, белка |
Казеин, белок |
6 |
Да |
Умеренная до трудной |
Желтое, пурпурно-голубое снизу |
Разбухает и трескается, выбросы пламени |
Горяще-го дерева |
Лигнин, целлюлоза |
7 |
Да |
Умеренная до трудной |
Желто-оранжевое, голубое снизу |
Плавится, образует желтовато-коричневый шарик |
Свежего сельде-рея, горелых растений |
Нейлон (полиамид) |
8 |
Да |
Трудная |
Темно-желтое, коптящее |
Размягчается |
Хлора |
Сополимер винилхлорида и винилацетата |
9 |
Да |
Трудная |
Желто-оранжевое, зелено-голубой дым |
Сморщивается, размягчается и плавится |
Расплавленного припоя |
Сополимер винилхлорида и акрилонитрила |
10 |
Да |
Трудная |
Шипящее, снизу зеленое, сверху жел-тое, густой черный дым, комки сажи |
Размягчается, не капает |
|
Хлорирован-ный полиэфир |
11 |
Да |
Трудная |
Желто-оранжевое, зеленый край |
Сморщивается, размягчается и плавится |
Гиацинта |
Сополимер винилхлорида и винили-денхлорида |
12 |
Да |
Трудная |
Желтое, зеленое по краям, выбрасывает зеленое пламя |
Чернеет, остаются черные шарики |
Хлора |
Поливинили-денхлорид |
13 |
Да |
Трудная |
Желто-оранжевое, зеленый край |
Быстро темнеет, размягчается, разлагается |
Едкий хлора |
Поливинил-хлорид |
14 |
Да |
Трудная |
Зеленый край |
Р Продолжение табл. 5 азлагается |
Едкий HCI |
Хлорирован-ный каучук |
15 |
Да |
Трудная |
Желтое |
Разлагается |
– |
Силиконовая смола |
16 |
Да |
Трудная |
Желтое, серый дым |
Трескается, горит сухо, белая зола |
– |
Силиконовый каучук вулканизиро-ванный |
17 |
Да |
Трудная |
Желтое, серый дым |
Сохраняет форму |
Серово-дорода |
Тиомочевина |
18 |
Да |
Очень трудная |
Светло- желтое |
Сохраняет форму, может разбухать и растрески-ваться |
Форма-льдегида, резкий рыбный |
Меламино-формальдегид-ная смола |
19 |
Да |
Очень трудная |
Желтое |
Сохраняет форму, может разбухать и растрескиваться |
Форма-льдегида, феноль-ный |
Фенолофор-мальдегидная смола |
20 |
Да |
Очень трудная |
Желтое, серый дым |
Трескается, горит сухо |
– |
Силиконовая смола (слоистый стеклопластик) |
21 |
Да |
Очень трудная |
Желтое, серый дым |
Незначитель- ная усадка |
Очень слабый |
Политетрафторэтилен |
22 |
Да |
Очень трудная |
Желтое, светлое |
Размягчается |
– |
Полифтор-хлорэтилен |
23 |
Да |
Очень трудная |
Желто-оранжевое |
Сохраняет форму, может разбухать и растрескиваться |
Форма-льдегида |
Мочевино-формальде-гидный |
24 |
Да |
Очень трудная |
Желто-оранжевое, зеленый край |
Размягчается, тяжелая черная смола |
Острый |
Поливинили-денхлорид |
25 |
Медленно |
Легкая |
Желто-оранжевое, небольшая зеленая зона |
Горит сухо, трескается |
Острый |
Неопрен, вулканизиро-ванный |
26 |
Медленно |
Умеренная |
Желтое |
Разбухает и трескается |
Феноль-ный |
Фенольный слоистый пластик |
27 |
Медленно |
Умеренно-трудная |
Коптящее |
П Продолжение табл. 5 лавится и обугливается |
– |
Бензилцел-люлоза |
28 |
Медленно |
Умеренно-трудная |
Желтое |
Разбухает, размягчается становится коричневым, разлагается |
Острый |
Поливиниловый спирт |
29 |
Медленно |
Трудная |
Желтое |
Разбухает, размягчается |
Форма-льдегида |
Сульфамидо-формальдегид-ная смола |
30 |
Нет |
Очень легкая |
Желтое |
Сгорает очень быстро и полностью |
Камфорный |
Нитроцеллю-лозный пластик |
31 |
Нет |
Очень легкая |
Желтое |
Сгорает мгновенно и полностью
|
Едкий |
Нитроцеллю-лоза |
32 |
Нет |
Легкая |
Желто-белое |
Сгорает быстро до сухой золы |
Жженой бумаги |
Целлюлоза |
33 |
Нет |
Легкая |
Желто-оранжевое
|
Плавится и капает |
Резкий |
Изоцианат |
34 |
Нет |
Легкая |
Желто-оранжевое, голубое снизу |
Размягчается |
Напоминает запах воска |
Шеллак |
35 |
Нет |
Легкая |
Темно-желтое |
Размягчается, трескается |
Напоминает запах резины |
БСК вулканизир. |
36 |
Нет |
Легкая |
Желтое, черный дым |
Размягчается, трескается |
Напоминает запах резины |
Бутилкаучук |
37 |
Нет |
Легкая |
Светящееся |
Плавится и разлагается |
Слабый, напоминает запах резины |
Полиизо-бутилен |
38 |
Нет |
Легкая |
Желто-оранжевое, серый дым |
Сгорает быстро и полностью |
Жженой бумаги |
Целлофан |
39 |
Нет |
Легкая |
Желтое, основание голубое |
П Продолжение табл. 5 лавится, сго-рает быстро, остаются обугленные черные шарики |
Уксус-ной кислоты |
Ацетилцеллю-лоза |
40 |
Нет |
Легкая |
Темно-желтое, голубой край, немного черного дыма |
Плавится и капает |
Масля-ной кислоты |
Ацетобутират целлюлозы |
41 |
Нет |
Легкая |
Желтое, голубой край |
Плавится и капает |
Сладкий |
Этилцеллюлоза |
42 |
Нет |
Легкая |
Желто-оранжевый, черный дым |
Разбухает, не размягчается |
Напоминает запах резины |
Эбонит |
43 |
Нет |
Легкая |
Желто-зеленое |
Плавится и обугливается |
Сладко-ватый |
Метилцел-люлоза |
44 |
Нет |
Легкая |
Темно-желтое, черный дым |
Размягчается сгоревшая часть, клейкая |
Запах резины |
Натуральный каучук, вулканизиро-ванный |
45 |
Нет |
Легкая |
Желтое, голубое снизу, черный дым |
Размягчается, не капает |
Сладкий, цветочный, фруктовый |
Полиметил-метакрилат |
46 |
Нет |
Легкая |
Светящееся |
Плавится, разлагается |
Острый |
Полиакрилат |
47 |
Нет |
Легкая |
Желтое, сильное |
Плавится, пузырится, обугливается |
Поли-акрило-нитрила |
Сополимер стирола и акрилонитрила |
48 |
Нет |
Легкая |
Желто-оранжевый |
Размягчается |
Сладкий, цветочный |
Полистирол |
49 |
Нет |
Легкая |
Темно-желтое, немного дыма |
Размягчается |
Острый, уксусной кислоты |
Поливинил-ацетат |
50 |
Нет |
Легкая до умеренной |
Голубое снизу, желтое сверху, немного белого дыма |
Плавится, капает |
Горя-щего парафина |
Полипропилен |
51 |
Нет |
Умеренное |
Желтое, черный дым, горит устойчиво |
Р Окончание табл. 5 азмягчается |
Слабо битуминозный |
Полиэфир без наполнителя |
52 |
Нет |
Умеренная до легкой |
Желтое, серо-черный дым |
Плавится, незначительные выбросы пламени |
Слабо битуминозный |
Эпоксидная смола |
53 |
Нет |
Умеренная |
Темно-желтое, черный дым |
Разбухает, трескается по слоям |
Напоми-нает запах горящего дерева |
Лигниновая слоистая бумага |
54 |
Нет |
Умеренная |
Желтое, серый дым |
Сгоревшая часть сухая |
Резкий |
Полиэфир, наполнитель – стекло |
55 |
Нет |
Умеренная |
Желтое, голубое снизу |
Плавится и капает |
Горя-щего парафина |
Полиэтилен |
56 |
Нет |
Умеренная |
Желто-оранжевое, голубое снизу |
Плавится и капает |
Прогорк-лого масла |
Поливинил-бутираль |
57 |
Нет |
Умеренная |
Светящееся |
Плавится, разлагается, возгоняется фталевый ангидрид |
Акролеина |
Алкидная смола |
58 |
Нет |
Умеренная |
Желто-белое |
Плавится, разлагается, возгоняется фталевый ангидрид |
Сладковатый |
Поливинил-формаль |
59 |
Нет |
Умеренная |
Фиолетовый ареол |
Искрит |
Уксус-ный |
Поливинил-ацеталь |
60 |
Нет |
Трудная |
Желто-оранжевый |
Размягчается плавится, капает |
Сладковатый, ароматный |
Полиэтилен-терефталат |