- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
- •1.1. Определение плотности
- •1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
- •1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра
- •1.1.3. Определение насыпной плотности
- •1.2. Определение вязкости
- •1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
- •1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
- •1.3. Методы определения влажности
- •1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием
- •1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру
- •1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку
- •Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров
- •2.1. Проведение предварительных испытаний
- •2.1.1. Проба на горение
- •2.1.2. Пиролиз
- •2.1.3. Проба с серной кислотой
- •2.1.4. Проба на растворимость
- •2.2. Проведение качественного анализа полимера
- •2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров
- •2.2.2. Обнаружение присутствия азота
- •Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол Анализ фенольно-альдегидных смол
- •3.1. Количественные определения
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола
- •3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида
- •3.2. Качественные определения
- •3.2.1. Определение фенола
- •3.2.2. Определение формальдегида
- •Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов анализ фенопластов
- •4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)
- •4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя
- •Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол анализ карбамидоформальдегидных смол
- •5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформальдегидных смол
- •5.2. Определение свободного формальдегида
- •5.3. Определение общего содержания формальдегида
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения (в с) определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре [8, 9, 10].
П еред работой вискозиметр (ГОСТ 10028-81 [11]) (рис. 2) тщательно моют хромовой смесью, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
Рис. 2. Вискозиметр ВПЖ-2:
1 – измерительный резервуар вискозиметра; 2, 3 – резервуары; 4 – капилляр; М1 и М2 – метки
Ход определения. Для работы вискозиметр укрепляют вертикально в термостате с заданной температурой воды (25С). В резервуар 3 прибора вносят 15 мл исследуемой жидкости, термостатируют. Жидкость засасывается через капилляр 4 в резервуар 1 и выше верхней метки М1 в резервуар 2. Время, необходимое для понижения уровня жидкости от верхней М1 до нижней М2 меток, измеряют в секундах. Время истечения жидкости в капилляре измеряют 5 раз и берут средний результат. Проводят два параллельных опыта.
Расчет. Зная константу вискозиметра К (в паспорте к используемому вискозиметру), рассчитывают величину абсолютной вязкости испытуемой жидкости:
где К – константа прибора, мм2/с2; – плотность испытуемой жидкости, кг/ м3; t – время истечения жидкости, с.
Величину К определяют при помощи эталонной жидкости, для которой известна абсолютная вязкость:
где 1 – абсолютная вязкость эталонной жидкости при температуре опыта, МПас; 1 – плотность эталонной жидкости при температуре опыта, кг/м3; t1 – время истечения жидкости, с.
1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
Вискозиметр типа ВЗ-246 (рис. 3) предназначен для определения условной вязкости (времени истечения) битумов, лакокрасочных материалов и относящихся к ним продуктов – ньютоновских или приближающихся к ним ж идкостей.
а б
Рис. 3. Вискозиметр ВЗ-246:
а – вискозиметр на штативе; б – вискозиметр (резервуар) с тремя съемными соплами с диаметрами 2, 4 и 6 мм
За условную вязкость лакокрасочных материалов, обладающих свободной текучестью, принимают время непрерывного истечения (в секундах) определенного объема испытуемого материала через калибровочное сопло вискозиметра ВЗ-246 (ГОСТ 9070-75) [12].
Определение условной вязкости лакокрасочных материалов производится по ГОСТ 8420-74 [13].
Прибор представляет собой резервуар, имеющий форму воронки с тремя съемными соплами с диаметром выходного отверстия и диапазоном времени истечения
(2 ± 0,012) мм – 70–300 с;
(4 ± 0,015) мм – 12–200 с;
(6 ± 0,015) мм – 20–200 с.
Принцип действия вискозиметра основан на определении времени истечения (100 ± 1) см3 (мл) испытуемой жидкости через отверстие сопла.
Ход определения. Вискозиметр помещают в штатив и с помощью уровня устанавливают в горизонтальном положении. Под сопло вискозиметра ставится сосуд. Отверстие сопла закрывают пальцем, испытуемый материал наливают в резервуар прибора с избытком, чтобы образовался выпуклый мениск над верхним краем резервуара. Избыток материала и образовавшиеся пузырьки воздуха удаляют при помощи стеклянной палочки, сдвигаемой по верхнему краю воронки в горизонтальном направлении таким образом, чтобы не образовалось воздушной прослойки.
Открывают отверстие сопла и одновременно с появлением испытываемого материала из сопла включают секундомер. В момент первого прерывания струи испытуемого материала секундомер останавливают и отсчитывают время истечения.
Расчет. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее трех измерений времени истечения:
где Х – условная вязкость испытуемого материала, с; К – поправочный коэффициент вискозиметра; t – среднее арифметическое значение времени истечения испытуемого материала, с.
Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле
где t1 – время истечения контрольной жидкости из контрольного вискозиметра, с; t2 – время истечения контрольной жидкости из поверяемого вискозиметра, с.
В качестве контрольной жидкости используют авиационное масло МС-20, или МК-22 (ГОСТ 21743-76), или смесь трансформаторного (ГОСТ 982-80) и авиационного масел.
При отсутствии контрольного вискозиметра время истечения контрольной жидкости можно вычислить по формуле
где – кинематическая вязкость контрольной жидкости.