- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
- •1.1. Определение плотности
- •1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
- •1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра
- •1.1.3. Определение насыпной плотности
- •1.2. Определение вязкости
- •1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
- •1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
- •1.3. Методы определения влажности
- •1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием
- •1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру
- •1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку
- •Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров
- •2.1. Проведение предварительных испытаний
- •2.1.1. Проба на горение
- •2.1.2. Пиролиз
- •2.1.3. Проба с серной кислотой
- •2.1.4. Проба на растворимость
- •2.2. Проведение качественного анализа полимера
- •2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров
- •2.2.2. Обнаружение присутствия азота
- •Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол Анализ фенольно-альдегидных смол
- •3.1. Количественные определения
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола
- •3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида
- •3.2. Качественные определения
- •3.2.1. Определение фенола
- •3.2.2. Определение формальдегида
- •Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов анализ фенопластов
- •4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)
- •4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя
- •Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол анализ карбамидоформальдегидных смол
- •5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформальдегидных смол
- •5.2. Определение свободного формальдегида
- •5.3. Определение общего содержания формальдегида
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
1.1. Определение плотности
Плотность – физическая величина, определяемая для однородного вещества массой его единичного объема.
Плотность однородных тел одинакова по всему объему и измеряется отношением массы вещества к его объему:
где – плотность вещества, кг/м3; m – масса вещества, кг; V – объем вещества, м3.
Для неоднородного вещества плотность в определенной точке вычисляется как предел отношения массы тела (m) к его объему (V), когда объем стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного вещества есть отношение m/V.
Плотность измеряется в системе СИ в кг/м3 и в системе СГС – г/см3, остальные (г/мл, кг/л, 1 т/м3) – производные.
Для сыпучих и пористых тел различают:
истинную плотность, определяемую без учета пустот;
кажущуюся плотность, рассчитываемую как отношение массы вещества ко всему занимаемому им объему.
Для измерения плотности используются:
ареометр (денсиметр, плотномер) – измеритель плотности жидкостей;
пикнометр – прибор для измерения истинной плотности;
бурик Качинского и бур Зайдельмана – приборы для измерения плотности почвы.
1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
Ареометр — прибор для измерения плотности жидкости. Считается, что ареометр изобрела Гипатия – женщина-ученый, математик, астроном и философ, схоларх Александрийской школы неоплатонизма.
Способ основан на законе Архимеда, по которому каждое тело плавает в жидкости столь глубоко погруженным в нее, что вес вытесненной им жидкости равен весу всего плавающего тела.
Определение плотности жидких химических продуктов с помощью ареометра проводят согласно ГОСТ 18995.1-73 [1], нефтепродуктов – согласно ГОСТ 8.595-2004 [2].
Ареометр (ГОСТ 18481-81 [3]) представляет собой стеклянную трубку, нижняя часть которой заполнена балластом (чистая и сухая металлическая дробь, залитая слоем смолки, сургуча или другого связующего вещества с температурой плавления не ниже 80С) для удержания ареометра в вертикальном положении во время измерений. В верхней, узкой части находится шкала, которая проградуирована в значениях относительной плотности. Иногда ареометр снабжен термометром. На каждом ареометре имеется обозначение, при какой температуре необходимо проводить измерения. Если ареометр отградуирован на относительную плотность жидкости, измеренную при 20С, а температура испытуемого продукта отличается от 20С, то вводят поправку на найденную плотность (табл. 1).
Таблица 1. Поправочные температурные коэффициенты плотности жидких веществ
Плотность , кг/м3 |
Средняя температурная поправка на 1о () |
Плотность , кг/м3 |
Средняя температурная поправка на 1о () |
800–809,9 |
0,000 750 |
900–909,9 |
0,000 633 |
810–819,9 |
0,000 752 |
910–919,9 |
0,000 620 |
820–829,9 |
0,000 738 |
920–929,9 |
0,000 607 |
830–839,9 |
0,000 725 |
930–939,9 |
0,000 594 |
840–849,9 |
0,000 712 |
940–949,9 |
0,000 581 |
850–859,9 |
0,000 699 |
950–959,9 |
0,000 567 |
860–869,9 |
0,000 686 |
960–969,9 |
0,000 554 |
870–879,9 |
0,000 673 |
970–979,9 |
0,000 538 |
880–889,9 |
0,000 661 |
980–989,9 |
0,000 522 |
890–899,9 |
0,000 647 |
990–999,9 |
0,000 515 |
Ход определения. Для измерения плотности жидкости сухой и чистый ареометр помещают в сосуд с этой жидкостью так, чтобы он свободно плавал в нем. Значения плотности снимают по шкале ареометра, по нижнему (для определения плотности прозрачных жидкостей) или по верхнему (для определения плотности мутных и темноокрашенных жидкостей) краю мениска [3].
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 кг/м3 для ареометров с ценой деления 1 кг/м3 и 0,5 кг/м3 для ареометров с ценой деления 0,5 кг/м3.
Не допускается ареометром определять плотность легколетучих веществ.
Определение плотности мутных и темноокрашенных жидкостей производят с помощью ареометров для нефти. Отсчет ведут по делению на шкале, соответствующему верхнему краю мениска жидкости.
Расчет. Плотность вещества можно определить при любой температуре, тогда пересчитывают на плотность при 20С ( ) по формуле
где – плотность вещества при температуре испытания, кг/м3; t – температура испытания, С; – поправочный температурный коэффициент (табл. 1, 2); – средний коэффициент объемного теплового расширения; 20 – стандартная температура, при которой определяется плотность, С.
Согласно [1] определение плотности жидкости проводят в термостате при температуре испытуемой жидкости (20±0,1)С.
Таблица 2. Поправочные температурные коэффициенты плотности нефти
или нефтепродуктов
Плотность , кг/м3 |
Средняя температурная поправка на 1о () |
Плотность , кг/м3 |
Средняя температурная поправка на 1о () |
690,0–699,9 |
0,001 30 |
850,0–859,9 |
0,000 81 |
700,0–709,9 |
0,001 26 |
860,0–869,9 |
0,000 79 |
710,0–719,9 |
0,001 23 |
870,0–879,9 |
0,000 76 |
720,0–729,9 |
0,001 19 |
880,0–889,9 |
0,000 74 |
730,0–739,9 |
0,001 16 |
890,0–899,9 |
0,000 72 |
740,0–749,9 |
0,001 13 |
900,0–909,9 |
0,000 70 |
750,0–759,9 |
0,001 09 |
910,0–919,9 |
0,000 67 |
760,0–769,9 |
0,001 06 |
920,0–929,9 |
0,000 65 |
770,0–779,9 |
0,001 03 |
930,0–939,9 |
0,000 63 |
780,0–789,9 |
0,001 00 |
940,0–949,9 |
0,000 61 |
790,0–799,9 |
0,000 97 |
950,0–959,9 |
0,000 59 |
800,0–809,9 |
0,000 94 |
960,0–969,9 |
0,000 57 |
810,0–819,9 |
0,000 92 |
970,0–979,9 |
0,000 55 |
820,0–829,9 |
0,000 89 |
980,0–989,9 |
0,000 53 |
830,0–839,9 |
0,000 86 |
990,0–999,9 |
0,000 52 |
840,0–849,9 |
0,000 84 |
– |
– |