- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
- •1.1. Определение плотности
- •1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
- •1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра
- •1.1.3. Определение насыпной плотности
- •1.2. Определение вязкости
- •1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
- •1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
- •1.3. Методы определения влажности
- •1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием
- •1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру
- •1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку
- •Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров
- •2.1. Проведение предварительных испытаний
- •2.1.1. Проба на горение
- •2.1.2. Пиролиз
- •2.1.3. Проба с серной кислотой
- •2.1.4. Проба на растворимость
- •2.2. Проведение качественного анализа полимера
- •2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров
- •2.2.2. Обнаружение присутствия азота
- •Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол Анализ фенольно-альдегидных смол
- •3.1. Количественные определения
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола
- •3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида
- •3.2. Качественные определения
- •3.2.1. Определение фенола
- •3.2.2. Определение формальдегида
- •Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов анализ фенопластов
- •4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)
- •4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя
- •Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол анализ карбамидоформальдегидных смол
- •5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформальдегидных смол
- •5.2. Определение свободного формальдегида
- •5.3. Определение общего содержания формальдегида
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
1.1.3. Определение насыпной плотности
1.1.3.1. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку
Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку, проводят согласно ГОСТ 11035.1-93 [6].
Насыпная плотность – масса на единицу объема рыхлого материала (порошкообразного или гранулированного), который просыпается через воронку специальной конструкции.
Для проведения определения насыпной плотности необходимы:
весы точностью до 0,1 г;
воронка с крышкой для нижнего отверстия;
измерительный цилиндр с гладкой внутренней поверхностью, изготовленный из металла емкостью (1000,5) см3 с внутренним диаметром (455) мм.
Прибор для определения насыпной плотности через специальную воронку показан на рис. 1.
Рис. 1. Прибор для определения насыпной плотности через специальную воронку: 1 – воронка; 2 – измерительный цилиндр
Ход определения. Перед испытанием тщательно перемешивают пробу порошкообразного или гранулированного материала.
Воронку устанавливают вертикально, нижнее отверстие находится на расстоянии 20–30 мм над измерительным цилиндром и соосно с ним. Нижнее отверстие закрывают с помощью крышки, помещают в воронку 110–120 см3 порошкообразного или гранулированного материала.
Быстро убирают крышку и дают возможность материалу пересыпаться в измерительный цилиндр. При необходимости пересыпание термореактивного формовочного материала можно сопровождать разрыхлением его с помощью палочки. Если материал не пересыпается вследствие электростатических зарядов, необходимо провести другое испытание с добавлением небольшого количества гамма оксида алюминия, или углеродной сажи (несколько процентов), или этанола (несколько миллилитров).
Когда измерительный цилиндр заполнится, прямой пластиной выравнивают верх содержимого цилиндра, чтобы убрать избыточный материал.
Взвешивают содержимое измерительного цилиндра с точностью до 0,1 г.
Проводят два параллельных измерения.
Расчет. Насыпную плотность Х вычисляют по формуле
где Х – насыпная плотность, г/л; g – масса содержимого измерительного цилиндра, г; V – объем измерительного цилиндра (100 мл), см3.
За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,01 г/см3.
1.1.3.2. Определение насыпной плотности формовочного материала, который не просыпается через специальную воронку
Определение насыпной плотности формовочного материала, который не просыпается через специальную воронку, проводят согласно ГОСТ 11035.2-93 [7].
Ход определения. В измерительный цилиндр из металла емкостью (100020) см3 с внутренним диаметром (902) мм насыпают (600,2) г рыхлого формовочного материала таким образом, чтобы он распределялся равномерно, образуя по возможности равномерную поверхность. Медленно опускают поршень в измерительный цилиндр до тех пор, пока он не будет упираться в материал. Поршень представляет собой полый цилиндр массой (230020) г, закрытый с одного конца и имеющий внешний диаметр намного меньше, чем внутренний диаметр измерительного цилиндра. Масса поршня может быть увеличена с помощью свинцовой дроби. Через 1 мин измеряют высоту материал с точностью до 1 мм с помощью шкалы, нанесенной вертикально на внешней поверхности поршня, при этом поршень остается в нем. Выполняют три определения на пробе испытываемого материала.
Расчет. Насыпную плотность испытуемого формовочного материала Х вычисляют по формуле
где Х – насыпная плотность материала, г/мл; m – масса материала, помещенного в измерительный цилиндр (60 г), г; А – внутренняя площадь поперечного сечения измерительного цилиндра, см2; h – высота формовочного материала в измерительном цилиндре, см.
Примечание. Хотя насыпную плотность вычисляют в граммах на кубический сантиметр, здесь она выражается в граммах на миллиметр для единообразия с ГОСТ 11035.1-93. Корректировка результатов испытания не требуется.
За результат принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.