- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров общие методы анализов мономеров и полимеров
- •1.1. Определение плотности
- •1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра
- •1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра
- •1.1.3. Определение насыпной плотности
- •1.2. Определение вязкости
- •1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости
- •1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметр типа вз-246
- •1.3. Методы определения влажности
- •1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием
- •1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру
- •1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку
- •Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров Качественный анализ полимеров
- •2.1. Проведение предварительных испытаний
- •2.1.1. Проба на горение
- •2.1.2. Пиролиз
- •2.1.3. Проба с серной кислотой
- •2.1.4. Проба на растворимость
- •2.2. Проведение качественного анализа полимера
- •2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров
- •2.2.2. Обнаружение присутствия азота
- •Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол Анализ фенольно-альдегидных смол
- •3.1. Количественные определения
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида
- •3.1.1. Определение содержания свободного фенола
- •3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида
- •3.2. Качественные определения
- •3.2.1. Определение фенола
- •3.2.2. Определение формальдегида
- •Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов анализ фенопластов
- •4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (гмта)
- •4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя
- •Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол анализ карбамидоформальдегидных смол
- •5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформальдегидных смол
- •5.2. Определение свободного формальдегида
- •5.3. Определение общего содержания формальдегида
- •Библиографический список
- •Лабораторный практикум по аналитичЕсКой химИи полимеров
- •240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,
- •240100 Химическая технология
- •170026, Тверь, наб. Афанасия Никитина, 22
1.2. Определение вязкости
Вязкостью, или внутренним трением, называют сопротивление жидкости передвижению одного ее слоя относительно другого. Вязкость для данного вещества – величина постоянная, и поэтому ее значение включают в технические условия для целого ряда продуктов. С повышением температуры вязкость всех жидкостей уменьшается. Различают вязкость:
абсолютную (динамическую),
относительную,
кинематическую,
условную.
За единицу абсолютной (динамической) вязкости принято сопротивление, которое нужно преодолеть для взаимного перемещения слоев жидкости площадью 1 см2, находящихся на расстоянии 1 см друг от друга, со скоростью 1 см/с. Если для перемещения слоев жидкости требуется сила, равная 1 дин, то такая вязкость принята за единицу, называемую пуазом (пз). Ее размерность – Пас (табл. 3).
Относительная вязкость – отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости другой жидкости, принятой за единицу (при данной температуре):
где отн – относительная вязкость; 1 – время истечения раствора, с; 2 – время истечения растворителя, с.
Таблица 3. Абсолютная (динамическая) вязкость жидкостей при атмосферном давлении
№№ п/п |
Название |
Абсолютная вязкость жидкостей при атмосферном давлении, , 10-3 Па с |
||||
0°C |
20°C |
50°C |
70°C |
100°C |
||
1 |
Ацетон |
– |
0,32 |
0,25 |
– |
– |
2 |
Бензин |
0,73 |
0,52 |
0,37 |
0,26 |
0,22 |
3 |
Бензол |
– |
0,65 |
0,44 |
0,35 |
– |
4 |
Вода |
1,80 |
1,01 |
0,55 |
0,41 |
0,28 |
5 |
Глицерин |
12 100,00 |
1480,00 |
180,00 |
59,00 |
13,00 |
6 |
Керосин |
2,20 |
1,50 |
0,95 |
0,75 |
0,54 |
7 |
Кислота уксусная |
– |
1,20 |
0,62 |
0,50 |
0,38 |
8 |
Масло касторовое |
– |
987,00 |
129,00 |
49,00 |
– |
9 |
Пентан |
0,28 |
0,24 |
– |
– |
– |
10 |
Ртуть |
– |
1,54 |
1,40 |
– |
1,24 |
11 |
Спирт метиловый |
0,82 |
0,58 |
0,40 |
0,30 |
0,20 |
12 |
Спирт этиловый (96%) |
1,80 |
1,20 |
0,70 |
0,50 |
0,30 |
13 |
Толуол |
– |
0,61 |
0,45 |
0,37 |
0,29 |
Определение относительной вязкости широко используется в техническом анализе органических веществ.
Кинематической вязкостью называют отношение абсолютной вязкости жидкости к ее плотности при той же температуре:
где – кинематическая вязкость, см2/с (ст); – абсолютная вязкость, г/(смс) (пз); – плотность жидкости, г/см3.
За единицу кинематической вязкости принят стокс (ст). 1 ст = 1 см2/с. Практической единицей служит сантистокс (сст).
Определение кинематической вязкости принято в арбитражных анализах.
Условную вязкость выражают в градусах Энглера (Е, ВУ). Числом градусов Энглера называют отношение времени истечения (в секундах) из вискозиметра Энглера 200 мл испытуемого продукта при данной температуре ко времени истечения 200 мл дистиллированной воды при 20С ( , где t – температура, при которой производится определение условной вязкости).
Определение условной вязкости широко применяют при испытании нефтепродуктов.
Для определения молекулярной массы полимера пользуются формулой Марка – Хувинга, выражающей зависимость характеристической вязкости от молекулярной массы:
,
где [] – характеристическая вязкость, м3/кг; КМ и – константы для данной системы полимер – растворитель при определенной температуре; М – молекулярная масса.
где С – концентрация раствора, г/мл; уд – удельная вязкость раствора полимера.
где – относительная вязкость.
Приведенная вязкость