- •1. Задачи и методы аналитики.
- •2.. Классификация методов анализа(хим. И т.Д.)
- •3. Классификация методов по массе.
- •4. Качественный хим. Анализ. (дробный и систем.)
- •5. Типы аналит. Реакций и реагентов.
- •8. Классификация анионов по группам.
- •7. Кислотно-основная классификация катионов.
- •9. Методы разделения и концентрирования.
- •10. Экстракция.
- •11. Осаждение.
- •12. Метод разделения смесей – хроматография.
- •13. Дистиляц. И электрохим. Методы.
- •14. Хим. Равновесие.
- •15. Протолитическая теория.
- •16. Водородный показатель.
- •20. Хим. Равновесие в гетерогенных системах.
- •22. Условия образования и растворения осадков.
- •23. Влияние добавок посторонних электролитов…
- •24. Комплексообразование.
- •26. Ов равновесие.
- •27. Классификация методов количест. Анализа.
- •28. Сущность гравиметрического анализа.
- •29. Условия образования кристалл. И аморфных осадков.
- •30. Чистота осадка.
- •31. Расчеты в гравиметрическом анализе.
- •32. Титриметрический метод анализа. Основные понятия.
- •33. Классификация методов титримет. Анализа.
- •34. Виды титрования, применяемые в титримет. Анализе.
- •35. Расчеты в титриметрическом анализе.
- •36. Методы кислотно-основного титрования.
- •37. Методы ов титрования.
- •38. Виды ов титрования(прямое и обратное).
- •39. Кривые ов титрования. Индикаторы.
- •40. Комплексонометрическое титрование.
- •41. Кривые титрования. Метало-индикаторы.
- •42. Применение комплексонометрического титрования.
- •44. Фотометрический анализ.
- •45. Электрохим. Методы анализа.
- •46. Хроматограф. Методы анализа (хма)
- •47. Люминесценция.
46. Хроматограф. Методы анализа (хма)
Сущность. Разделение в-в, на распределении компонентов между неподвижной(тв. в-во или сорбент) и подвижной(жидкость или газ). Компоненты смеси вместе с подвижной фазой передвигаются влодь стационарной фазы, к-рую помещают в стекл. или метал. трубку – колонка. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента компоненты передвигаются вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты остаются в верхнем слое сорбента, а другие в нижней части колонки вместе с подвижной фазой. Т.о. компоненты разделяются. Хроматография – гибридный метод, где колонка – часть системы, к-рая сочетает разделение и определение. Метод позволяет разделить многокомпонентную смесь, найти компоненты и опр. ее кол. состав. Еще это динамический метод, обеспечивающий многократность актов(сорбций-десорбций) опр. компонентов, т.к. разделение происходит в потоке подвижной фазы. Классификация ХМА. По агрегатному состоянию фаз есть газовая(газо-жидкостная, газо-твердофазовая) и жидкостная(жидкостно-жидкостная, жидкостно-твердофазовую, жидкостно-гелевую) х. Первое слово хар-ет агрегатное состояние подв. Фазы, второе – неподв. По механизму взаимодействия: распределительная(различие в растворимости разделяемых в-в в неподв. Фазе или в обеих сразу); ионно-обменная(разная особенность в-в к ионному обмену);адсорбционная(разделение адсорбцироваемости в-в в тв. сорбите);эксклюзионная(различие в размерах и формах молекул в-в); колоночная(разделение в спец. колонках); тонкослойная(на спец. бумаге); аналитическая; препаративная(в-во в чистом виде для С); промышленная; внутренняя.
Внутренняя. Пробу в виде р-р/газа пропускают через колонку, при этом компоненты распр. Вдоль сорбента, образуя зоны. Сорбент с зонами – внутренняя хроматограмма. Хром-ма получена цветом при разделении хлорофилла и она явилась внутренней. Элюентная. В колонку вводят порцию смеси и промывают раств-телем – элюентом. По мере его прохождения через колонку в-ва перемещаются с ним с разной скоростью. В итоге на выходе из колонки сначала появится менее сорбируемое в-во, а потом др. в-ва. Получают ЭХ, где пики сооответс. компонентам. Фронтальная. Колонку промывают раств-телем, а потом пропускают р-р смеси в-в. (А,Б,С). Собирают р-р – элюатом.
1 выйдет менее сорбируемый компонент, затем смесь этого комп. и в-ва с большей сорбируемостью. Удается выделить в чистом виде 1 компонент наименее сорбируемый. Основные хар-тики:
- коэфф. емкости (насколько сильно в-во А удерживается сорбентом):
- коэфф. распределения
- коэфф. разделения
- индекс удерживания
- удерживаемый объем
Ионно-обменная. В-ва способные к обмену ионами – ионно-обменники или иониты. В качестве ионитов берут ИО смолы(состоят из матрицы(R) и активных групп.). Катиониты содержат кислотные, сульфо- и карбоксил группы(R-SO3H, R-COOH). Аниониты – амино-(NH2) или R-NH. Например, для очистки воды от раст. солей(обессоливание) ее пропускают последовательно через катионит H-форме и анионит OH-форме. При этом они поглощаются ИО смолами, а выделяю. ионы H и OH обр. воду. Распределительная. Подвижная фаза – орг. растворитель, и его смешивают с непод. фазой.(вода, адсорбированная на твердом носителе – селикогель, целлюлоза, крахмал). Воду включаем в подв. фазу, а слой орг. р-ля наносим на гидрофобный носитель- фторопласт. – экстракционная х. ВЖХ . хроматографирование проводят под давлением. ГХ. Подв. фаза – азот, гелий или водород. Пробу падают в виде паров. Неподв. фаза – жидкость на тв. носителе(кизельгур – разновидность гидратированного селикогеля, и обр. реагенты, переводящие группы Si-OH в Si-O-Si. Это повышает инертность носителя. (носители: «хромосорб – W» или «газохром – Q».