Дисциплина «Физико-химические методы анализа»

1.Фотометрический метод анализа.

1.1.Теоретические основы метода. Область применения. Выбор условий для определения различных концентраций фотоколориметрическим методом.

1.2.Закон Бугера-Ламберта-Бера Фотоэлектроколориметры. Принципиальная схема однолучевого прибора. Графики.

1.3.Сравнение характеристик колориметрического и спектрофотометрического метода анализа по метрологическим характеристикам.

2.Рефрактометрический метод анализа.

2.1.Теоретические основы метода. Показатель преломления, его зависимость от различных факторов. Условия проведения качественного анализа. Количественный рефрактометрический метод анализа.

2.2.Принципиальная схема рефрактометра типа Аббе и Пульфриха. Приборы для проведения рефрактометрических определений. Принцип действия. Области применения метода.

3.Поляриметрический метод анализа.

3.1.Теоретические основы метода. Оптически активные вещества. Качественный и количественный поляриметрический анализ. Поляриметры.

3.2.Оптическая схема прибора. Принцип действия. Области применения метода. Получение плоскополяризованного света.

4.Люминесцентный метод анализа.

4.1.Механизм возникновения люминесценции. Схема флуориметра. Качественный и количественный анализ. Области применения метода.

5. Нефелометрический и турбодиметрический методы анализа.

5.1.Теоретические основы методов. Нефелометрия. Схема прибора.

5.2.Аппаратура для определения концентрации турбидиметрическим методом. Области применения методов.

6.Хроматографические методы анализа. Теоретические основы метода.

6.1.Методы проведения хроматографии. Качественная и количественная характеристики. Классификация хроматографических методов анализа (по расположению сорбционного слоя, по агрегатному состоянию подвижной фазы, по способу элюированния, по механизмам удерживания). Время удерживания, объём удерживания, фактор ёмкости. Области применения.

6.2.Метод газовой хроматографии. Дать определение хроматографии как метода анализа. Принципиальная схема газового хроматографа. Вывод формулы эффективности. Селективность. Разрешение. Размывание – высота эквивалентная теоретической тарелке.

6.3. Классификация по механизмам удерживания (Адсорбционная , распределительная, ионообменная, эксклюзионная). Колоночное размывание хроматографической полосы. Уравнение Ван-Деемтера.

6.4. Принципиальная схема жидкостного хроматографа. Какие соединения можно анализировать методом газовой хроматографии? Какие соединения можно анализировать методом жидкостной хроматографии? Изократический и градиентный режимы элюирования. Прямофазовый (ПФ) и обращённофазовый (ОФ) варианты хроматографии. Какие сорбенты и растворители, используются в условия ПФ ВЭЖХ и ОФ ВЭЖХ.

6.5.Качественный анализ хроматографическими методами анализа (по величинам удерживания, по табличным значениям величин удерживания). Количественный анализ хроматографическими методами анализа (Метод абсолютной калибровки, метод нормализации площадей, метод внутреннего стандарта).

6.6.В какой последовательности выйдут при промывании их растворителем из колонки, заполненой сефадексом G-200, следующие белки: гемоглобин (M_R = 67000Да), фириноген (M_R = 330000Да), цитохром (M_R = 15500Да). Нарисуйте хроматограмму. По какому механизму проходило данное разделение.

6.7.Рассчитать ориентировочное время проведения анализа смеси витаминов А, Д₂, Е, если по тесту методики известно, что определение этих витаминов должно быть проведено на колонке с внутренним диаметром 4,6мм, длиной 250мм и размером частиц 5мкм (мертвый объём колонки равен 3мл) при расходе элюента 1,5 мл/мин. Коэффициент ёмкости последнего компонента должен быть равен 3.

6.8.При определении липидов сыворотки крови методом ТСХ (тонкослойной хроматографии) были получены следующие результаты: L₁=12мм, L₂=25мм, L₃=64мм, L₄=72мм, L_раств.-116мм. Нарисуйте хроматограмму. Идентифицируйте пятна холестерина и стеариновой кислоты, если R_{стеар.кты}=0,560; R_хол.=0,103. Сделайте вывод, какой из компонентов более полярен, если при анализе в качестве сорбента использовали силикагель.

6.9.Рассчитайте высоту, эквивалентную теоретической тарелке и эффективность хроматографической пластины по афлатоксину В₁, если после проведения эксперимента были получены следующие результаты: путь прохождения фронта элюента – 56мм, путь прохождения афлатоксина В₁ – 27мм, диаметр пятна – 3мм.

7.Кондуктометрический метод анализа.

7.1.Теоретические основы метода. Прямая кондуктометрия для анализа воды и почвы.

7.2.Кондуктометрическое титрование. Высокочастотное титрование. Области применения методов.

8.Потенциометрический метод анализа.

8.1.Теоретические основы метода. Компенсационная схема измерения ЭДС. 8.2.Электроды. рН-метрия. Ионометрия. Ионоселективные электроды. Области применения метода. Схема приборов.

8.3.Кулонометрический метод анализа. Преимущества и недостатки метода. Области применения. Интегральные и дифференциальные кривые титрования.

9.Электрогравиметрический метод анализа.

9.1.Теоретические основы метода. Сущность метода. Примеры электролиза различных растворов. Схема при контролируемом потенциале для разделенного выделения металла из смеси. Области применения метода.

10.Полярографические методы анализа. Теоретические основы метода. Преимущества и недостатки метода.

10.1.Ртутный капельный электрод. Приготовление раствора для полярографирования. Получение и расшифровка полярограммы.

10.2.Схема полярографа. Области применения метода. Качественный полярографический анализ.

10.3.Концентрация меди в 10 мл раствора, содержащего кроме ионов меди ионы цинка и кадмия определяют полярографичесвким методом. Потенциал полуволны меди - 0,48В, цинка: -1,33В, кадмия: -0,76В. Высота волны составила 3,5 см. После добавки к анализируемому раствору 2мл 0,002м раствора меди высота волны увеличилась до 4см. Чему ровна концентрация меди.

11.Определить концентрацию NH₄OH и NaOH при совместном присутствии кондуктометричским методом. Представление результатов анализа. Кондуктометрическое титрование и прямая кондуктометрия. Преимущества и недостатки метода.

12.Потенциометрическое определение кислотности растворов. Электроды для проведения анализа. Представление результатов анализа.

13.Колориметрический анализ фосфорной кислоты. Подобрать условия анализа.

14.Анализ соляной кислоты нефелометрическим методом анализа.

15.Определение окрашенного компонента различными методами фотоколориметрического анализа.

16.Определение содержания железа кулонометрическим методом.

17.Количественное определение содержания двух металлов при совместном присутствии на примере кобальта и никеля.

18.Определение концентрации ионов водорода методом прямой потенциометрии и потенциометрического титрования.

19.Определение концентрации НCl нефелометрическим и турбидиметрическим методами анализа.

20.Потенциометрическое определение кислотности раствора.

21.Определение содержания ионов меди, хлора, никеля потенциометрическим методом.

22.Электрохимические методы определения янтарной кислоты и щелочи.

23.При определении качества новой колонки Luna C18(2), 7мкм, 250х4,6мм по толуолу. Были получены следующие результаты: время удерживания толуола = 5,35мин, ширина пика у основания = 0,21мин. Рассчитайте эффективность -N(чтт) и высоту, эквивалентную теоретической тарелке – Н(мм).

25.Анализ смеси сильного и слабого электролита на примере уксусной и соляной кислот. Смесь титровали раствором NaOH 0,120н концентрации. Для титрования взято 20 мл смеси кислот.

26.Определение концентрации янтарной кислоты и КОН электрохимическими методами анализа.

27.Определение оптически активных веществ на примере глюкозы

28.Чему равна концентрация Zn²⁺ в растворе, если ЭДС элемента:

Zn!ZnCl₂!KCl! Ag! Равна 1,06В, (Zn) =-0,76В, (хлор.сереб) = 0,26В

29.Рассчитать концентрацию меди, если при электролизе 250 мл раствора в течении 30 мин. Пропускали ток силой 1,5В.

Приложение 2