1.1.2. Аппаратурное оформление

Метод эмиссионной фотометрии пламени используют для анализа жидких проб (в основном, водных растворов). Анализируемая проба по тонкому капилляру попадает в смесительную камеру газовой горелки. Давление в камере ниже атмосферного. На выходе из капилляра поток жидкости дробится на отдельные капли. Эффект диспергирования усиливается, если в смесительной камере на пути перемещения капель жидкости есть препятствие, например, тонкая металлическая сетка. Таким образом, жидкость превращается в аэрозоль. Эффективность пневматического диспергирования жидкости невысока. Только 2-3 % пробы, попавшей в смесительную камеру горелки, превращаются в достаточно мелкие капли и увлекается газовым потоком в пламя. Большая часть жидкости по стенкам камеры стекает в дренажную систему. При движении вдоль факела мелкие капли раствора испаряются, а оставшиеся после этого твёрдые микрочастицы атомизируются.

Блок-схема пламенного эмиссионного фотометра
а б в г	– газовая горелка со смесительной камерой – набор абсорбционных или интерференционных светофильтров – система детектирования – регистрирующее устройство
1 2 3 4 5 и 6 7 8	– жидкая проба (крупнодисперсный аэрозоль) – тонкая металлическая сетка – жидкая проба (мелкодисперсный аэрозоль) – частично атомизированная проба – собирающие линзы – фотоэлемент – амперметр

При низкой температуре пламенного атомизатора можно возбудить лишь небольшое число эмиссионных линий ограниченного круга элементов. Малое число спектральных линий означает их заметную удалённость друг от друга. Расстояние между линиями в спектре в среднем заметно больше их ширины. Поэтому для выделения линий можно использовать довольно дешёвые монохроматоры – интерференционные светофильтры с полосой пропускания несколько нм. Малые потенциалы возбуждения спектральных линий объясняют их появление не в ультрафиолетовой, а в более низкоэнергетической видимой области. Это обстоятельство позволяет использовать в пламенных фотометрах не кварцевую, а более дешёвую стеклянную оптику. Для детектирования ЭМИ применяют фотоэлементы или фотодиоды.

1.1.3. Аналитические возможности

Метод эмиссионной фотометрии пламени позволяет определять щелочные и щелочноземельные металлы с чувствительностью на уровне нескольких десятков-сотен нг/мл, а также ещё ряд элементов, у которых есть линии со сравнительно низкими потенциалами возбуждения (Cu, Pb, Tl и др.), с чувствительностью на уровне нескольких десятков-сотен мкг/мл. Одной из причин высокой чувствительности метода является появление в спектре только наиболее интенсивных резонансных линий в результате перехода с первого возбуждённого уровня на основной. Малое число спектральных линий обуславливает низкую вероятность их наложения, а соответственно, и высокую селективность. При работе с ламинарными потоками газовой смеси (при правильной установке расхода газов) относительное стандартное отклонение результатов измерений составляет всего несколько процентов.

Практические работы