
- •1. Аналитическая атомная спектроскопия
- •1.1. Метод эмиссионной фотометрии пламени
- •1.1.1. Физические основы
- •1.1.2. Аппаратурное оформление
- •1.1.3. Аналитические возможности
- •Работа №1. Определение натрия и калия при совместном присутствии способом градуировочного графика
- •Работа №2. Определение натрия и калия в минеральной воде способом ограничивающих растворов
- •1.2. Пламенный атомно-абсорбционный метод анализа
- •1.2.1. Физические основы
- •1.2.2. Аппаратурное оформление
- •1.2.3. Аналитические возможности
- •Работа №3. Определение меди в природной воде способом градуировочного графика
- •1.3. Рентгенофлуоресцентный метод анализа
- •1.3.1. Физические основы
- •1.3.2. Аппаратурное оформление
- •1.3.3. Аналитические возможности
- •Работа №4. Качественный анализ образца латуни
- •Работа №5. Определение примесей в образце стали способом градуировочного графика
- •2. Аналитическая молекулярная спектроскопия
- •2.1. Спектрофотометрический метод анализа
- •2.1.1. Физические основы
- •2.1.2. Аппаратурное оформление
- •2.1.3. Аналитические возможности
- •Работа №6. Определение никеля в виде комплекса с диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Работа №7. Определение хрома в виде комплекса с дифенилкарбазоном
- •Работа №8. Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности
- •Работа №9. Определение константы кислотной диссоциации фенолового красного (фенолсульфофталеина)
- •2.2. Флуориметрический метод анализа
- •2.2.1. Физические основы
- •2.2.2. Аппаратурное оформление
- •2.2.3. Аналитические возможности
- •Работа №10. Проверка правила зеркальной симметрии спектров поглощения и флуоресценции рибофлавина
- •Работа №11. Определение рибофлавина в инъекционном растворе способом градуировочного графика
- •7. Спектральное оборудование для выполнения практических работ
- •7.1. Пламенный фотометр Jenway pfp7
- •7.1.1. Технические характеристики
- •7.1.2. Порядок работы
- •Капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки должен быть погружён в химический стакан ёмкостью 100 – 150 мл с дистиллированной водой.
- •7.2. Пламенный спектрофотометр квант-2а
- •7.2.1. Технические характеристики
- •7.2.2. Порядок работы
- •7.3. Рентгенофлуоресцентный спектрометр Спектроскан макс-gf2e
- •7.3.1. Технические характеристики
- •7.3.2. Порядок работы
- •7.4. Нерегистрирующий спектрофотометр Leki ss1207
- •7.4.1. Технические характеристики
- •7.4.2. Порядок работы
- •7.5. Регистрирующий спектрофотометр unico uv-2804
- •7.5.1. Технические характеристики
- •7.5.2. Порядок работы
- •7.6. Спектрофлуориметр Флюорат-02-Панорама
- •7.6.1. Технические характеристики
- •7.6.2. Порядок работы
7.3. Рентгенофлуоресцентный спектрометр Спектроскан макс-gf2e
Светосильный бесколлиматорный последовательный спектрометр с волновой дисперсией и двумя энергодисперсионными каналами Спектроскан МАКС-GF2E предназначен для измерения рентгенофлуоресцентных спектров твёрдых монолитных и порошкообразных, жидких проб, а также проб, нанесённых на фильтр. Прибор позволяет проводить одновременный многоэлементный качественный и количественный анализ природных и промышленных объектов (сплавы, руды, минералы, почвы, нефти и т.д.).
7.3.1. Технические характеристики
Источник первичного рентгеновского излучения
Рабочее напряжение, кВ Сила тока, мА Мощность, Вт |
острофокусная рентгеновская трубка трансмиссионного типа с тонкоплёночным Ag-анодом 40 0,1 4 |
Кристалл-анализатор
Рабочий диапазон длин волн Спектральное разрешение |
изогнутый кристалл LiF(200) (рентгенооптическая схема Иогансона) 833 – 3303 мÅ (1 порядок отражения) 65 эВ (по линии MnK) |
Детектор
Рабочее напряжение, кВ Рабочий газ |
отпаянный газоразрядный пропорциональный счётчик 1,5 ксенон-метановая смесь |
Определяемые элементы |
13Al, 14Si, 20Ca – 92U |
Чувствительность определения, масс. % |
10-4 – 10-3 |
7.3.2. Порядок работы
Подготовка к работе
Подключить спектрометр к электрической сети и соединить с управляющим компьютером USB-кабелем.
Включить спектрометр (тумблер слева внизу на задней стенке прибора).
Включить компьютер.
Запустить программу Спектроскан МАКС-G 6508 двойным щелчком левой клавиши «мыши» по иконке с названием SpG-6508.
Измерение спектра
Из рабочего окна программы Спектроскан МАКС-G 6508 (вкладка Исследования) запустить программу Измерение спектров.
В рабочем окне программы Измерение спектров выбрать функцию «Добавить» в меню «Образцы». В таблице «Образцы» появится новая строка, в которой следует задать название пробы в колонке «Образец».
В ниспадающем списке в колонке «Nгн.» следует выбрать номер гнезда карусельного механизма, в который будет установлен стаканчик с образцом, и активировать функцию «Установить образец» в меню «Образцы». Кюветное отделение откроется, а выбранное гнездо будет доступно для установки образца.
В меню «Интервалы» выбрать функцию «Новый интервал». В таблице «Интервалы» появится новая строка, в которой следует задать параметры измерения спектра: порядок отражения, интервал длин волн, шаг сканирования и время экспозиции. Для быстрого измерения спектра в режиме ознакомления следует поставить галочку в столбце «Быстр. пр.». Расчётная продолжительность измерения спектра с выбранными параметрами будет отображена в столбце «Время изм.».
Выбрать функцию «Пуск» в меню «Измерения». Начнётся измерение спектра. Для наблюдения за процессом измерения спектра следует выбрать функцию «Спектры» в меню «Показать». По окончании измерения спектр будет автоматически сохранён под заданным именем образца в рабочем каталоге управляющей программы.
Работа со спектром
Только что измеренный спектр, либо спектр, загруженный из сохранённого файла на жёстком диске компьютера (функция «Загрузить» меню «Образцы»), можно просмотреть в рабочем окне управляющей программы Измерение спектра (функция «Спектры» меню «Показать»).
Для просмотра спектра, измеренного в первом или втором порядке отражения кристалла-анализатора, следует выбрать вкладку Отр.1 или Отр.2 соответственно в левом нижнем углу окна со спектром.
Для масштабирования спектра по шкале интенсивностей можно использовать клавиши со стрелками (Up & Down). Красный вертикальный курсор в окне со спектром служит для измерения интенсивности излучения на выбранной длине волны. Быстро переместить курсор можно щелчком левой клавиши мыши по интересующей области спектра. Более точная установка курсора достигается при использовании клавиш со стрелками (Left & Right). Текущее значение длины волны и интенсивности отображается в строке состояния в нижней части окна со спектром.
Для отображения списка рентгенофлуоресцентных линий, которые могут (!) находиться в окрестности текущего положения красного вертикального курсора, следует выбрать функцию «Линии в диапазоне» меню «График». Чтобы настроить размер этой окрестности, необходимо указать значение в текстовом окне «Диап., мА» (галочка «Авт.» снята) в верхней части таблицы с перечнем линий, расположенной в правой части рабочего окна программы Измерение спектра. Разумное значение ширины интервала длин волн составляет 10 – 20 мÅ.
Завершение работы
Закрыть программу Измерение спектров.
Закрыть программу Спектроскан МАКС-G 6508.
Выключить компьютер.
В микропроцессорном блоке управления, расположенном на передней панели спектрометра, нажать кнопку «X-ray» для выключения рентгеновской трубки.
Нажать кнопку с номером гнезда карусельного механизма, в котором был установлен стаканчик с образцом. По окончании вращения карусельного механизма вынуть образец.
Нажать кнопку «Esc» для закрытия шторки кюветного отделения.
Выключить спектрометр.