Работа №8. Определение аналитической концентрации метилового оранжевого в растворах различной кислотности

Одним из условий выполнения основного закона светопоглощения является отсутствие в растворе химических реакций, приводящих к изменению концентрации поглощающего вещества. Дело в том, что продукт мешающей реакции может поглощать излучение на выбранной длине волны либо с другой эффективностью (изменится коэффициент поглощения), либо не поглощать излучение вовсе. В качестве примера можно привести реакцию протонирования метилоранжа. Индикатор метиловый оранжевый представляет собой слабую органическую кислоту. Молекула этого индикатора содержит несколько сопряжённых двойных связей и интенсивно поглощает в видимой области спектра. При отщеплении протона происходит обратимая перестройка молекулы, сопровождающаяся изменением спектральных характеристик. В частности, максимум спектра поглощения смещается на несколько десятков нанометров. При выполнении определения аналитику a priori неизвестно, насколько глубоко прошла эта реакция. Для решения данной проблемы можно воспользоваться следующим приёмом. Нужно измерить спектр поглощения двух изомолярных растворов метилового оранжевого в сильнокислой и сильнощелочной среде, когда индикатор либо полностью протонирован, либо полностью депротонирован, и найти точку пересечения эти спектров. Это т.н. изобестическая точка, в которой поглощение обеих форм индикатора идентично. И в результате, независимо от кислотности среды, на этой длине волны можно определить общую концентрацию метилового оранжевого.

Реагенты и аппаратура

• Метиловый оранжевый (HA), 1,5^.10^-4 М водный раствор

• Серная кислота, 1 М раствор

• Гидроксид натрия, 0,01 М раствор

• Спектрофотометр UNICO UV-2804

Выполнение определения

I. Нахождение положения изобестической точки.

1. В двух мерных колбах готовят растворы:

раствор 1 – c(HA) = 1,8^.10^-5 M, c(H₂SO₄) = 0,01 M;

раствор 2 – c(HA) = 1,8^.10^-5 M, c(NaOH) = 0,005 M.

2. Измеряют светопоглощение растворов в диапазоне 450 – 500 нм. Результаты измерений заносят в табл. 1 и представляют в виде графика A = f (λ). По графику определяют положение длины волны изобестической точки (λ_ит).

Таблица 1. Светопоглощение кислотной (HA) и основной (A) форм метилового оранжевого.

λ, нм	450	455	460	…
AHA AA

II. Построение градуировочного графика для определения аналитической концентрации метилового оранжевого.

1. В мерных колбах готовят растворы с различным содержанием красителя (табл. 2).

2. Измеряют оптические плотности приготовленных растворов при λ_ит. Результаты измерений заносят в табл. 2 и представляют в виде графика A = f (с).

Таблица 2. Данные для построения градуировочного графика определения метилового оранжевого (λ_ит = … нм).

c(HA), М	6,0.10-6	1,2.10-5	1,8.10-5	2,4.10-5	3,0.10-5
A

III. Определение метилового оранжевого в анализируемом растворе.

Измеряют оптическую плотность этого раствора с неизвестной кислотностью при λ_ит. Концентрацию красителя находят по градуировочному графику.