3.2.Прямой метод.

Можно использовать метод стандартных серий, заменив стандартные растворы имитирующим стеклом. Если раствор не имеет тушения люминесценции его концентрацию можно определить на приборе флуориметре классическим методом. Если наблюдается тушение люминесценции, используется метод добавок.

В_э

с

Рис. 1.3.6.

3.3.Метод добавок.

Берут 3 пробирки: одна пробирка холостой опыт, в две пробирки наливают одинаковое количество исследуемого вещества. В одну из двух пробирок добавляют стандартный продукт с точно известной концентрацией. Замеряют свечение всех трех пробирок и по формулам рассчитывают концентрацию.

№4

1. В качестве источников излучения используются ртутнокварцевые лампы высокого, низкого и сверхвысокого давления. Так как лампы сверхвысокого и высокого давления взрывоопасны, обязательно должен быть защитный кожух.

2. Ультрафиолетовые излучения, которыми мы пользуемся, оказывают вредное влияние на глаза, поэтому работать надо в очках.

№6

Приборы для замера люминесценции называются флуориметры.

Рис. 1.3.7.

1.Источник света.

2.Диафрагма.

3.Заслонка.

4.Увеолетовый светофильтр – служит для поглощения всех видимых лучей.

5.Кварцевая оптика.

6.Пробирка с раствором.

7.Светофильтры – служат для поглощения всех ненужных излучений.

8.Фотоэлемент.

Порядок работы на приборе.

1. Прибор нагревают не менее 20 минут.

2. Готовится серия стандартных растворов и исследуемый раствор.

3. В прибор помещается самый концентрированный раствор. Открывается заслонка, и диафрагмой устанавливают показания гальванометра. Затем в прибор поочередно ставятся все стандартные растворы от большей концентрации к меньшей. Последним анализируется исследуемый раствор. Показания со всех растворов снимают, открывая заслонку. После первой серии анализов прибор снова настраивают. Опыты проделывают ещё 2 раза. По средним результатам строят график. По графику находят концентрацию исследуемого продукта.

Литература:

1.Барковский В.Ф. Физико-химические методы анализа М. Высшая школа 1972 стр. 142 - 148

2.Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа М. Высшая школа 1983 стр. 59 - 63

Тема 4. Поляриметрический метод анализа.

Лекция № 9.

План:

1. Сущность поляриметрического метода анализа, оптически активные вещества.

2. Получение плоскополяризованного света. Явление двойного лучепреломления. Призма Николя. Явление дихроизма. Поляроиды.

3. Вращение плоскости поляризации плоскополяризованного света и его зависимость от различных факторов. Количественная оценка вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света. Удельное и молярное вращение плоскости поляризации света. Определение концентрации оптически активного вещества в растворе.

4. Применение поляриметрического метода анализа.

№1.

Поляриметрическим методом анализа называется метод, основанный на зависимости угла вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света от концентрации в растворе оптически активного вещества.

Величина угла поворота плоскости поляризации тем больше, чем больше число молекул вещества встречается в растворе на пути, поляризованного светового луча.

У естественного светового луча колебания происходят во всех плоскостях, перпендикулярных к его направлению (рис. 1.4.1)

Поляризованный свет- это свет, где колебания волн совершаются в одной какой – либо плоскости (рис. 1.4.2).

Плоскость колеб.

Плоскость

поляриз.

Рисунок 1.4.1. Рисунок 1.4.2.

У поляризованного света плоскость, в которой, происходит колебания луча, называется плоскостью колебаний, а плоскость, перпендикулярная к ней – плоскостью поляризации.

Все вещества и растворы могут быть разделены на 2 категории в зависимости от их отношения к поляризованному свету.

Вещества, способные вращать плоскость поляризации света, называются оптически активными веществами. Оптическая активность веществ обуславливается двумя факторами:

1. особенностями кристаллической решетки вещества;

2. особенностями строениями молекулы вещества.

В зависимости от этих факторов оптически активные вещества разделяют на два типа. К первому относятся твердые кристаллы, например кварц SiO₂, хлорат натрия NaClO₃ и др. Эти вещества при разрушении кристаллической решетки плавлением и растворением теряют оптическую активность.

Вещества второго типа проявляют активность только в растворенном или газообразном состоянии. Оптическая активность их обусловлена особенностями строения молекул (асимметричных молекул). К этой категории веществ относятся органические вещества: глюкоза, винная кислота, морфин и др. Определение веществ второго типа и составляет задачу поляриметрического анализа.

№2.

В природе поляризованный свет в чистом виде не встречается. Добиться поляризации света оказалось возможным, использовав особый характер прохождения света через кристаллические вещества. Кристаллы исландского шпата, пропускают световые колебания, совершающиеся только в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

W

W₁= 2 W₁ W₂ – обыкнов.луч.

W

W - необыкнов.луч

W₂= 2

Рис. 1.4.3.

Свет в кристалле разделяется на два луча. Один из них называется обыкновенным, подчиняется всем законам оптики, а другой - необыкновенным (этот луч не подчиняется законам преломления).

Скорости распространения этих лучей в кристалле, вследствие явления анизотропии, различны. Различны, будут и коэффициенты преломления, следовательно, обыкновенный и необыкновенный лучи преломляются под различными углами. Это явление известно под названием двойного лучепреломления.

Из исландского шпата изготавливают призмы Николя. Для этого кристалл шпата разделяют на две половины в направлении оптической оси. Затем половинки склеивают специальным клеем (канадский бальзам). Соотношения между коэффициентами преломления обыкновенного и необыкновенного лучей в кристалле и слое канадского бальзама такое, что на границе кристалл – клей необыкновенный луч (поляризованный свет) пройдет слой клея как плоскопараллельную пластину, обыкновенный же луч испытывает полное внутреннее отражение, если угол падения будет больше предельного, что обеспечивается соответствующим положением Николя по отношению к источнику света. Полностью отраженный обыкновенный луч поглощается зачерненной боковой поверхностью николя, и из призмы выходит один необыкновенные свет, который является поляризованным. Призма Николя является поляризатором. (рис.3)