Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекция Исправл 2006.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
03.08.2019
Размер:
717.82 Кб
Скачать

Температурное тушение.

При увеличении температуры уменьшается вязкость растворителя, увеличивается колебательная энергия молекул, ослабляются внутримолекулярные связи, и переходы молекул в нормальное состояние могут осуществляться без излучения. Многие вещества, не люминесцирующие при обычной температуре, начинают светиться при замораживании.

Тушение посторонними примесями.

При добавлении к люминесцирующим растворам некоторых веществ наблюдается тушение люминесценции. Такие вещества называются тушителями.

Взаимодействие тушителей с люминесцирующими веществами может носить химический или физический характер.

Химическое тушение возникает в результате образования новых нелюминесцирующих веществ. Физическое тушение происходит за счет передачи энергии возбужденной молекулы молекуле тушителя.

Эффективность тушения зависит от растворителя. Тушителями могут служить: элементарный йод, ионы Fe3+, Cu2+, Ag+, растворенные газы O2, N2O.

7

Применение люминесценции для анализа многообразно. Граница чувствительности люминесцентного анализа ниже фотометрического и составляет (10-6 ÷ 10-8

По характеру решаемых задач рассматривают несколько видов люминесцентного анализа.

Сортовой анализ.

В ультрафиолетовом свете, объекты одинаковые в белом свете, светятся по – разному. Это используется при сортировке стекол, смазочных масел, в сельском хозяйстве для сортировки зерна, для обнаружения невидимых записей и т.д.

Люминесцентная микроскопия.

Для обнаружения дефектов на поверхности металлических и других изделий.

Химический люминесцентный анализ.

Флюориметрию применяют при отсутствии достаточно чувствительных фотометрических методов. Как правило, методика выполнения люминесцентного анализа микрохимическая, требует особо чистых веществ.

Лекция № 8.

План:

1.Преимущества химического люминесцентного анализа.

2.Методы качественного анализа.

3.Количественный люминесцентный анализ.

3.1.Люминесцентное титрование.

3.2.Прямой метод анализа.

3.3.Метод добавок.

4.Источники возбуждения люминесценции. Техника безопасности при работе. Аппаратура. Флуориметры.

1

Преимущества:

1. Исключительно высокая чувствительность. Определяет концентрацию веществ 10-6 ÷ 10-8 %. Все реактивы люминесцентного анализа должны быть чистыми. Малейшая примесь искажает результат.

2. Для анализа требуется небольшое количество вещества, т.к. в основном все реакции проводятся капельным методом.

3. Можно определить продукты без предварительного их разделения по их спектрам люминисценции.

Вэ А В С

λ

Рис. 1.3.5.

2

Качественный анализ одного вещества.

В основе анализа лежит окраска свечения.

Качественный анализ можно проводить:

  1. по собственному свечению продукта.

  2. по появлению или по погашению люминесценции.

  3. определяемый компонент сплавляют с оксидом Са. По свечению кристалла фосфора определяют, что это за продукт.

3

Количественный анализ делится на прямой анализ и люминесцентное титрование.

3.1. Титрование с люминесцирующими индикаторами обладают рядом преимуществ: можно титровать мутные и окрашенные растворы. Интервал перехода индикатора значительно меньше, чем при титровании с цветными индикаторами. Титрование можно проводить по методу нейтрализации, комплексообразования, осаждения.

Например. Титрование по методу осаждения. Индикатор – флуоресцентный.

AgNO3 + K Cl = ↓Ag Cl + KNO3

В исследуемый раствор добавляют несколько капель индикатора – раствор светится, при добавлении одной капли рабочего раствора свечение прекращается, в точке эквивалентности раствор вновь начинает светиться. Исчезновение свечения обусловлено адсорбцией индикатора на поверхности коллоидной частицы. Свечение возникает вновь, когда частица переменит знак и индикатор десорбируется в раствор.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.