5)Иодноватая кислота, тиосульфат, сульфит.

Растворяют 0,5 г вещества в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и кислоты серной разведенной. В течение полминуты жидкость не должна приобретать синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки:

5KI + KI + 3 S à3 + 3 S + 3 O

Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода, т.е. не должны протекать следующие реакции:

+ S + Oà S + 2HI

+ 2 à2NaI +

В результате синее окрашивание появилось от прибавления 1 капли раствора йода, что соответствует НД.

6)Барий. 0,5 г вещества растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл кислоты серной разведенной. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

Раствор в течение 15 мин. был прозрачным, что соответствует НД.

7)Железо. 3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо(не более 0,001%).

Методика: К полученному раствору калия йодида и одновременно к 10 мл эталона прибавляют по 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл раствора аммиака и через 5 минут растворы сравнивают. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть более интенсивной, чем в эталоне. Наблюдение проводят в отраженном свете на белом фоне.

Окраска, появившаяся в пробирке с испытуемым раствором, не превысила эталон, что соответствует НД.

8)Тяжелые металлы. 0,5 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы(не более 0,001%).

Методика: К полученному раствору испытуемого калия йодида и одновременно к 1 мл эталона, доведенного водой до 10 мл, прибавляют по 1 мл кислоты уксусной разведенной, по 2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 мин растворы сравнивают. Наблюдение окраски производят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белом фоне. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивнее, чем в эталоне. Допустима лишь слабая опалесценция от серы, образовавшейся из сульфида.

Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превысила эталон, что соответствует НД.

9)Сульфаты. 1,0 г вещества растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты(не более 0,01%).

Методика: К полученному раствору и одновременно к 10 мл эталона прибавляют по 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и по 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают интенсивность опалесценции обоих растворов. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивнее, чем в эталоне. Наблюдение проводят в проходящем свете на темном фоне.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не превысила эталон, что соответствует НД.

10)Нитраты. К 1 г вещества прибавляют 5 мл раствора гидроксида натрия, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет:

Zn + 2NaOHà Zn + 

4 + NaN àN  + NaOH + 2 O

Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не окрасилась в синий цвет, что соответствует НД.

11)Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная масса) растертого в мелкий порошок вещества сушат при 105С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1%.

Испытание не проводилось.

12)Мышьяк. 1 г вещества должен выдерживать испытание на мышьяк(не более 0,0001%).(метод 1).

Методика определения. В колбу, где находится соответствующим образом приготовленное вещество, прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 град. С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.

Испытание не проводилось.

Задание №4.Количественное определение калия йодида.

Около 0,3 г вещества(точная масса), предварительно высушенного при 110С в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл кислоты уксусной разведенной, 0,3 мл 0,1 % раствора эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски от желтой до розовой.

В данном случае используется адсорбционный индикатор – эозинат натрия. При титровании в реакционной смеси выделяются суспендированные коллоидные частицы, адсорбирующие на своей поверхности одноименные ионы. В начале титрования при избытке иодид-ионов образуются отрицательно заряженные частицы [AgI* ]. После достижения точки эквивалентности происходит изменение заряда частиц [AgI* ]. Смена заряда приводит к тому, что окрашенный анион индикатора адсорбируется на поверхности частиц, изменяя окраску осадка: