Лукина.Н.В

OФ-301

Отчет по лабораторной работе № 10 от 21.12.11

Тема: Калия йодид.

Цель работы: Освоить способы оценки качества лекарственных веществ – галогенидов щелочных металлов.

Объект исследования: калия йодид –Kalii jodidum

Оборудование: электронные весы, аналитические весы.

Посуда: пипетка Мора, пипетки,пробирки, колба коническая, колба мерная.

Реактивы: вода очищенная, кислота уксусная, кислота хлористоводородная, кислота азотная разведенная, раствор серебра нитрата, раствор аммиака, раствор гидроксида натрия, раствор натрия фосфата, кислота серная разведенная, раствор кислоты винной.

Индикаторы: раствор фенолфталеина, крахмал, раствор эозината натрия.

Титрованные растворы: раствор кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л, раствор натрия гидроксида 0,1 моль/л.

Нормативная документация (НД): ГФ ХI,НД- ФС 42-2774-98, ФС 42-3805-99.

Задание №1. Физические свойства калия йодида.

Описание:Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса, во влажном воздухе сыреет.

Данный препарат соответствует НД.

Растворимость: Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта этилового 95% и в 2,5 ч. глицерина.

Методика:Навеску калия йодида растворяют в 0,75 ч. воды (в 12 ч. спирта этилового 95%, в 2,5 ч.глицерина) и непрерывно встряхивают в течение 10 мин. Предварительно препарат растирают.

Наблюдения: калия йодид растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта этилового 95% и в 2,5 ч.глицерина,что соответствует НД.

Задание №2. Подлинность калия йодида.

1. Ион калия.

   1. Согласно ГФ Х1 (вып. 1, с. 162) для обнаруже­ния иона калия следует взять на анализ 2 мл раствора соли, содержа­щей 0,01-0,02 г иона калия. Необходимо рассчитать, какое количество калия йодида (X) в граммах следует взять для изготовления данной пробы:

Xmin = М.м.(КI)*0,01 / A.м. (K⁺) = 166,0028*0,01/39=0,0426

Xmax = М.м. (KI)* 0,02 / A.м.(K⁺) = 166,0028*0,02/39=0,0851

Приготовление раствора:0,43г (ручные весочки) калия йодида растворяют в 10мл воды.

К 2 мл полученного раствора прибавляют 1 мл раствора кислоты винной, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл спирта этилового 95% и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок:

CHOH — COOH CHOH—COOK

| + KClà |  + HCl

CHOH — COOH CHOH—COOH

Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

В результате образовался белый кристаллический осадок, который растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей, что соответствует требования НД.

2. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло в пурпурно-красный.

Пламя окрасилось в фиолетовый цвет, что соответствует требованиям НД.

3. Приготовить раствор калия йодида, содержащий 0,01-0,02 г иона калия в 2 мл. (см. методику приготовления в пункте 1.1.1).

К полученному раствору прибавляют 0,5 мл кислоты уксусной разведенной, 0,5 мл раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок:

[Co(N ] + 2KClà Na[Co(N ]  + 2NaCl

В результате образовался желтый кристаллический осадок, что соответствует НД.

2. Йодид-ион.

1.2.1.Рассчитываем массу калия йодида, содержащую 0,003 г йодид-иона:

Xmin = М.м.(KI)*0,003 / A.м. ( Iֿ) = 166,0028*0,003/126,9=0,00392

Приготовление раствора: 0,04 г калия йодида растворяют в 2 мл воды.

К полученному раствору прибавляют 0,2 мл кислоты серной разведенной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (Ш) хлорида и 2 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет:

2NaN + 2KI + 2 S à + 2NO + S + S + 2 O

В результате при взбалтывании хлороформный слой окрасился в фиолетовый цвет, что соответствует требования НД.

1.2.2. К 2 мл такого же раствора калия йодида прибавляют 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется желтый творожистый осадок:

KI + AgN àAgI + NaN

Осадок нерастворим в растворе аммиака.

В результате образовался желтый творожистый осадок, который нерастворим в растворе аммиака, что соответствует НД.

1.2.3. При нагревании 0,1 г калия йодида с 1 мл кислоты серной концентрированной выделяются фиолетовые пары йода:

8HI + S à4 + S + 4 O

В результате выделились фиолетовые пары йода, что соответствует НД.

Задание №3.Испытания на чистоту калия йодида.

1)Прозрачность раствора. 1 г вещества растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным.

Раствор на прозрачность смотрят на черном фоне при вертикальном расположение пробирок. Жидкость прозрачная, если при ее рассмотрении невооруженным глазом не наблюдается присутствие нерастворенных частиц, кроме единичных волокон. Сравнение проводят с растворителем, взятым для приготовления жидкостей.

Раствор калия йодида прозрачный, что соответствует НД.

2)Цветность раствора. 0,5 г вещества растворяют в 5 мл воды. Полученный раствор должен быть бесцветным.

Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Исследуемые жидкости и эталоны берут для сравнения в равных количествах. Сравнение производят в пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.

Жидкость, которая должна быть бесцветной, рассматривают сверху через весь слой жидкости на матово-белом фоне.

Раствор калия йодида бесцветный, что соответствует НД.

3)Щелочность. 1 г вещества растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,2 мл 0,02М раствора кислоты хлористоводородной, раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Раствор не окрасился в розовый цвет, что соответствует НД.

4)Цианиды. 0,5 г вещества растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 капель раствора сульфата железа (II), 2 капли раствора хлорида железа (III), 1 мл раствора гидроксида натрия и слегка нагревают. После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет:

2KCN + FeS àFe(CN + S

Fe(CN + 4KCNà [Fe(CN ]

[Fe(CN ] + Fe àKFe[Fe(CN ] + 3KCl

После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не окрасился в синий цвет, что соответствует НД.