Протокол анализа №10. От 21.12.11.

Показатель

Требования по НД

Результат испытания

Описание.

Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса, во влажном воздухе сыреет.

Соответствует

Растворимость

Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта этилового 95% и в 2,5 ч. глицерина.

Соответствует

Подлинность

Ион калия

йодид-ион

1. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его фиолетовый цвет или при рассмотрении через синее стекло в пурпурно-красный.

2)При прибавлении 1 мл раствора кислоты винной, 1 мл раствора ацетата натрия, 0,5 мл спирта этилового 95% Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, который растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

3)При прибавлении 0,5 мл кислоты уксусной разведенной, 0,5 мл раствора натрия кобальтинитрита образуется желтый кристаллический осадок.

1)При прибавлении 0,2 мл кислоты серной разведенной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (Ш) хлорида и 2 мл хлороформа, при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2)При прибавлении 0,5 мл кислоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата образуется желтый творожистый осадок, который нерастворим в растворе аммиака.

3) При нагревании 0,1 г калия йодида с 1 мл кислоты серной концентрированной выделяются фиолетовые пары йода.

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Испытания на чистоту

Прозрачность

Цветность

Щелочность

Цианиды

Иодноватая кислота, тиосульфат, сульфит

Барий

Железо

Тяжелые металлы

Сульфаты

Нитраты

Потеря в массе при высушивании

Мышьяк

1 г вещества растворяют в 10 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным.

0,5 г вещества растворяют в 5 мл воды. Полученный раствор должен быть бесцветным.

1 г вещества растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,2 мл 0,02М раствора кислоты хлористоводородной, раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода.

0,5 г вещества растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 1 мл кислоты серной разведенной. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин.

3,0 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на железо(не более 0,001%).

0,5 г вещества, растворенные в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы(не более 0,001%).

1,0 г вещества растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты(не более 0,01%).

Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Около 1 г (точная масса) растертого в мелкий порошок вещества сушат при 105С в течение 4 ч. Потеря в массе не должна превышать 1%.

1 г вещества должен выдерживать испытание на мышьяк(не более 0,0001%).(метод 1).

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Испытание не проводилось

Испытание не проводилось

Количественное определение

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия йодида, которого в высушенном веществе должно быть не менее 99,5%.

Соответствует