2.1. Основи методу.

Газова хроматографія — це хроматографія, у якій рухома фаза знаходиться в стані газу або пари. У фармацевтичному аналізі за­стосовується як газоадсорбційна, так і газорідинна хроматографія. У газоадсорбційній хроматографії нерухомою фазою є твердий адсорбент, а в газорідинній — рідина, нанесена на твердий носій.

Через систему впродовж усього досліду пропускається газ-носій. Речовина, що аналізується, вводиться в потік газу-носія, ви­паровується і в пароподібному стані проходить крізь колонку, де й розділяється на компоненти. Розділені речовини елююються по­током газу-носія, реєструються детектором і фіксуються на хрома­тограмі у вигляді піків. Отримана хроматограма є основою для якісного і кількісного аналізу суміші речовин. Метод газової хро­матографії застосовується для аналізу летких речовин або речо­вин, які можуть бути переведені в леткі за допомогою спеціальних прийомів, а також летких продуктів піролізу речовин, що дослі­джуються (піролітична хроматографія).

Газовий хроматограф складається з систем: введення, вимірю­вання та регулювання швидкості потоку газу-носія і допоміжних (для детектора) газів; уведення проби зразка, що аналізується; газохроматографічних колонок; термостатування і контролю темпе­ратури колонок; детектування, реєстрації й обробки хроматогра­фічної інформації

Рисунок 1. Принципова схема газового хроматографа:

1 — балон із газом-носієм;

2 — пристрій для регулювання тиску і складу газової суміші;

3 — детектор;

4 — термостат;

5 — колонка;

6 — пристрій для введення проби;

7 — самописець;

8 — хроматограма

Газ-носій подається в хроматограф з балона через редуктор. Найчастіше застосовують гелій, азот, аргон. Система введення проби складається з випарника, який має забезпечити якомога швидше випаровування компонентів проби і мембрани з термо­стійкої гуми. Об'єм проби рідини складає 0,1—1 мкл, газу — 0,5— 5 мл. Газохроматографічну колонку виготовляють зі скла або не­ржавіючої сталі у вигляді прямої, спіральної чи U-подібної трубки довжиною 1—3 м і внутрішнім діаметром 0,6—5 мм.

Температура колонки має забезпечити оптимальне розділення компонентів суміші. Для аналізу сумішей із широким діапазоном температур кипіння компонентів доцільно використовувати газо­ву хроматографію з програмуванням температури або витрати газу-носія, або сполучення цих видів газової хроматографії. Найбільш розповсюджені тверді носії на основі силанізованого силікагелю, кремнезему, фторвуглецевих полімерів, полістиролу і його співпо­лімерів. Нерухомою рідкою фазою є рідина з високою температу­рою кипіння. Найчастіше використовують полісилікони, поліетиленгліколі, вазелінове масло, апієзони, прості і складні ефіри, по-ліфеніли, багатоатомні спирти і т. ін.

Автоматична система вимірювання, реєстрації та обробки хрома­тографічної інформації включає в себе детектор, електронні при­строї підсилення, самописний вимірювальний прилад та інтегра­тор.

Найрозповсюдженішим детектором є детектор за іонізацією полум'я, котрий має досить високу чутливість і універсальність при аналізі органічних сполук. Недолік цього індикатора — склад­ність роботи на ньому, оскільки він вимагає застосування трьох газів: газу-носія (краще гелій або ксенон), водню (з балонів або гідролітичного) і повітря (з балонів або компресора). Крім того, він не чутливий до молекул неорганічних сполук (вода, гази), а також органічних сполук, у молекулах яких відсутні групи С—Н. У такому разі доцільно застосовувати значно простіший у роботі детектор за теплопровідністю (катарометр), який є універсальним індикатором, але має слабшу чутливість.

У ГХ використовують детектори, які перетворять в електричний сигнал зміни фізичних або фізико-хімічних властивостей газового потоку, що виходить з колонки, в порівнянні з чистим газом - носієм. Існує безліч детекторів, протее широке застосування знаходятьт ількиті з них, які мають високу чутливість і універсальністю. До таких належать: катарометра (детектор по теплопровідності); полум'яно-іонізаційний детектор (ПІД), в якому водневе полум'я служить джерелом іонізації органічної сполуки; детектор електронного  захоплення (ЕЗД); термоіонні детектор (ТІД), який володіє високою селективністю до органічних речовин, містить фосфор, азот і сірку. Інтерес до цього детектора помітно зріс у зв'язку із заміною хлорвмісних пестицидів на фосфорвмісних отрутохімікати, що використовуються в сільському господарстві і попадають потім у харчові продукти.  Катарометр дозволяє визначити концентрації речовини в межах 0,1 - 0,01%, ПІД - 10 ^-3 - 10 ^-5% "; ЕЗД - 10 ^-6 -10 ^10%.  Сучасні детектори дозволяють визначати навіть пікограмів (10 ^-12 г) речовини в пробі.  Якісний і кількісний аналіз в методі ГХ проводять так само, як і в ВЖХ.  Газорідинна хроматографія знаходить широке застосування для розділення, ідентифікації та кількісного визначення складних багатокомпонентних систем, таких як нафта, біологічні рідини, харчові продукти, парфумерно-косметичні вироби та багато інших. Метод відрізняється високоючутливістю, експресність; для аналізу не потрібно великої кількості досліджуваного зразка.