Міністерство охорони здоров’я України

Івано-Франківський національний медичний університет

Реферат

На тему: « Хроматографія як метод аналізу. Газова хроматографія. Основа методу. Застосування в фарманалізі. »

Виконала:

студентка ІІІ курсу

43 групи

фармацевтичного ф-ету

Кравчук А.В.

Івано-Франківськ

2011

План:

Вступ

1. Основні поняття.

2. Газова хроматографія.

2.1. Основи методу.

2.2. Застосування газової хроматографії.

Вступ

Антропогенне забруднення об’єктів довкілля різноманітними неорганічними та органічними речовинами та низькі значення гранично-допустимих концентрацій забруднювачів призвело до необхідності використаннядля аналізу комбінованих методів, які дозволяють проводити концентрування, розділення та визначення сумішей речовин. Таким методом є хроматографія в її різних варіантах.

Сучасні автоматизовані прилади дозволяють за короткий час провести

розділення, якісний і кількісний аналіз багатокомпонентних рідких і газових

сумішей.

1.Основні поняття.

Хроматографія - це фізико-хімічний метод розділення і аналізу сумішей газів, парів, рідин або розчинених речовин сорбційними методами в динамічних умовах. Метод заснований на різному розподілі речовин між двома незмішуючими фазами - рухомої і нерухомої.  Рухомий фазою може бути рідина або газ, нерухомою фазою - тверда речовина, яку називають носієм. При русі рухомої фази вздовж нерухомої, компоненти суміші сорбуються на нерухомій фазі. Кожен компонент сорбується у відповідності зі спорідненістю до матеріалу нерухомої фази (внаслідок адсорбції або інших механізмів). Тому нерухому фазу називають також сорбентом. Захоплені сорбентом молекули можуть перейти в рухому фазу і просуватися з нею далі, потім знову сорбуватися.  Таким, чином, хроматографію можна визначити як процес, заснований на багаторазовому повторенні актів сорбції та десорбції речовини при переміщенні його в потоці рухомої фази уздовж нерухомого сорбенту. Чим сильніше спорідненість компонента до нерухомій фазі, тим сильніше він сорбується і довше затримується на сорбенті; тим повільніше його просування разом з рухомою фазою. Оскільки компоненти суміші володіють різним спорідненістю до сорбенту, при переміщенні суміші вздовж сорбенту відбудеться розподіл: одні компоненти затримаються на початку шляху, інші просунуться далі. У хроматографічному процесі поєднуються термодинамічний (встановлення рівноваги між фазами) і кінетичний (рух компонентів з різною швидкістю) аспекти.  Класифікація методів хроматографії    Різні методи хроматографії можна класифікувати за агрегатним станом фаз, механізму поділу, апаратурному оформлення процесу (за формою) і за способом переміщення рухомої фази і хроматографічній суміші.  За агрегатним станом фаз розрізняють рідинну і газову хроматографію. Поділ речовин протікає по різному механізму, в залежності від природи сорбенту і речовин аналізованої суміші.  По механізму взаємодії речовини та сорбенту розрізняють сорбційні методи, засновані на законах розподілу (адсорбційна, розподільча, іонообмінна хроматографія та інші), гельфільтраційні (проникаюча хроматографія), засновані на відмінності в розмірах молекул поділюваних речовин. На практиці часто реалізуються одночасно кілька механізмів поділу.  За технікою виконання хроматографію підрозділяють на стовпчик, коли поділ речовин проводиться у спеціальних колонках, і площинну: тонкошарову і паперову. У тонкошарової хроматографії поділ проводиться в тонкому шарі сорбенту, у паперовій - на спеціальному папері.  У залежності від агрегатного стану фаз, механізму взаємодії та оформлення розрізняють основні види хроматографії.

2.Газова хроматографія.

Газова хроматографія — це метод розділення, в якому рухомою фазою є газ (газ-носій), а нерухомою — тверда речовина або рідина, яка нанесена на твердий інертний носій або рівномірно покриває внутрішні стінки колонки (нерухома фаза поміщена у колонку). Газова Х. заснована на механізмах адсорбції або розподілу. Обладнання складається з системи подавання газу, пристрою для введення проби, хроматографічної колонки, детектора і реєструю чого пристрою. Колонки зазвичай виготовляють зі скла або нержавіючої сталі й заповнюють нерухомою фазою. Газ-носій проходить із заданою швидкістю через пристрій уведення проби, колонку, а потім — через детектор. Визначення проводять при сталій температурі або відповідно до заданої температурної програми. Детектори газової Х. (полуменево-іонізаційний, за теплопровідністю, термоіонний, мас-спектрометричний, за захопленням електронів тощо) найбільш універсальні й чутливі серед інших хроматографічних методів. Колонку, пристрій уведення проби і детектор термостатують при зазначеній температурі. Готують розчин, який випробовують, і розчин (-и) порівняння, як зазначено в окремій статті. Використовуючи розчини порівняння, налагоджують прилад і добирають об’єми проб, що вводяться і дозволяють одержати необхідний сигнал. Виконують повторні введення для перевірки збігу сигналу і перевіряють, якщо необхідно, кількість теоретичних тарілок. Уводять розчини і реєструють результати хроматографування. Визначають висоту (при ізотермічному визначенні, якщо коефіцієнт симетрії становить 0,8–1,2) або площу піків аналізованих компонентів. Для розрахунків вмісту аналізованого компонента використовують методи зовнішнього або внутрішнього стандарту. Для розрахунку вмісту домішок може використовуватися, де це можливо, метод внутрішньої нормалізації. У цих випадках рекомендують застосовувати широкодіапазонний підсилювач та автоматичний інтегратор.

У фармацевтичному аналізі газову Х. використовують для контролю залишкових кількостей органічних розчинників у субстанція (обов’язковий фармакопейний метод), ідентифікації й кількісного визначення розчинників та інших летких сполук (напр. етерних олій), а також ЛП.