9.5. Технология переработки осмола на канифольно-экстракционных заводах

Под экстракцией понимают извлечение тех или иных веществ из их смеси с другими веществами при помощи растворителя, избирательно рас­творяющего одно или несколько веществ, с дальнейшим выведением рас­творенного вещества из процесса.

Задача канифольно-экстракционного производства заключается в экстракции смолистых веществ - канифоли, скипидара и флотационного масла из осмола. Наибольшее распространение в качестве растворителя получил бензин. Он сравнительно хорошо растворяет смолистые вещества, почти не затрагивая других составных частей древесины; его легко отде­лять от канифоли и скипидара перегонкой и можно многократно использо­вать. К недостаткам бензина следует отнести огне- и взрывоопасность, что необходимо учитывать при проектировании производства.

На канифольно-экстракционных заводах России применяют бензин БР-1 или БР-2 с температурой кипения 80... 120 °С. Бензин с более высокой температурой кипения увеличивает процент извлечения смолистых ве­ществ. Например, бензин ВЧ (с температурой кипения 105... 135 °С) позволяет извлечь на 6...7 % больше смолистых веществ по сравнению с бензином БР-2.

Степень измельчения осмола оказывает существенное влияние на скорость процесса экстракции и выход канифоли. Теоретически при из­мельчении осмола до порошка экстракция должна происходить особенно быстро. Однако при этом возникают практические затруднения вследствие слеживаемости порошка, плохой его смачиваемости растворителем, засо­рения аппаратов и трубопроводов. Измельчение осмола до фракции мел­кой щепы удорожает процесс производства. Кроме того, размеры щепы должны быть такими, чтобы после экстракции ее можно было использовать не только на топливо, но и в производстве древесноволокнистых, древесностружечных, изоляционных плит, картона, целлюлозы. Поэтому оптимальные размеры технологической осмольной щепы составляют 15...20 мм по длине и 1,5...3,0 мм по толщине.

Осмол измельчают на рубильных машинах в щепу, которую доиз-мельчают на молотковых дробилках и просеивают. Отходы при измельчении не превышают 5...8 % от массы сырья.

Экстракция смолистых веществ из осмольной щепы в промышленной практике производится, в основном, батарейным способом (в той или иной его разновидности). Батарейный способ экстракции предусматривает непрерывное пропускание растворителя через батарею последовательно соединенных экстракторов, заполненных осмольной щепой. При этом один и тот же объем растворителя последовательно проходит через ряд экстракторов, обогащается смолистыми веществами и выходит из батареи в виде раствора высокой концентрации.

Экстрактор представляет собой вертикальный цилиндрической формы аппарат с загрузочным люком в крышке и разгрузочным люком в днище. Обогрев аппарата осуществляется выносным подогревателем.

На рис. 9.1 представлена схема экстракционной батареи, состоящей из десяти экстракторов и работающей по принципу противотока. В этой батарее в каждый отдельный период времени, называемый рабочим периодом батареи, экстракторы распределяются следующим образом: на выгрузке отработанной и загрузке свежей щепы - один; на экстракции (прокачивании растворителя) - семь; на отгонке бензина из отработанной щепы — два.

В начале рабочего периода (рис. 9.1, а) семь последовательно соеди­ненных экстракторов должны быть заполнены осмольной щепой. В первый из них подают насосом через подогреватель горячий бензин. Бензин протекает последовательно через первый, второй, третий, четвертый, пятый, шестой и седьмой экстракторы и экстрагирует смолистые вещества из щепы. В седьмом экстракторе обогащенный смолистыми веществами экстракт (мисцелла) кипит, причем из щепы отгоняется влага (происходит «сушка щепы»). Затем мисцеллу выводят в сепаратор. В сепараторе пары воды и бензина отделяются от мисцеллы и конденсируются в холодильнике; конденсат разделяется во флорентине. Из флорентины бензин поступает в сборник растворителя, а вода - в канализацию. Мисцелла из сепаратора поступает в сборник-отстойник.

Когда через первый экстрактор пройдет семь объемов растворителя, что равноценно семи последовательным экстракциям свежим растворителем, находящимся в непрерывном движении, первый экстрактор отключают от батареи и подают горячий бензин во второй экстрактор. Одновре­менно подключают к батарее заполненный щепой восьмой экстрактор (рис. 9.1, б), из которого начинают отбор мисцеллы. Из отключенного от батареи первого экстрактора сливают растворитель, содержащий незначительное количество смолистых веществ (не более 2 г/л) и называемый обратным сливом. После этого в первый экстрактор подают острый пар, перегретый до 170... 180 °С, для отгонки бензина из щепы (отдувка растворителя). Пары бензина и воды направляют в холодильник; конденсат разделяется во флорентине. Бензин из флорентины поступает в сборник рабочего растворителя, а вода - в канализацию.

Экстрактор, в который в данный момент поступает чистый бензин, называется хвостовым, а тот, из которого выходит раствор смолистых ве­ществ (мисцелла), - головным. Следовательно, в конце каждого рабочего периода экстракционной батареи проводят следующие операции: 1) отключают на выгрузку отработанной и загрузку свежей щепы очередной экстрактор; 2) подключают очередной головной экстрактор со свежезагруженной щепой и начинают отбор из него мисцеллы; 3) отключают очередной хвостовой экстрактор и сливают из него растворитель (обратный слив); 4) по окончании спуска обратного слива в экстрактор подают острый пар для отгонки бензина из щепы; 5) начинают подачу растворителя в очередной хвостовой экстрактор (в первую половину рабочего периода подают обратный слив, а во вторую - чистый бензин).

Путем регулировки подачи бензина в батарею и отбора мисцеллы из головного экстрактора можно в довольно широких пределах изменять кон­центрацию получаемого раствора смолистых веществ, а также создавать в батарее повышенное давление, что увеличивает выход продукции и уменьшает удельный расход растворителя и пара. При заданной продолжительности рабочего периода, равной 1 ч, оборот экстрактора в среднем продолжается 10 ч, в том числе собственно экстракция -7 ч.

Обычно бензин из отработанной щепы отгоняют из двух экстракторов последовательно. В этом случае отдувка паров бензина происходит с меньшим расходом водяного пара.

Цель переработки мисцеллы заключается в выделении из нее канифоли и скипидара-сырца, а также в регенерации растворителя и возврате его в производство. Скипидар-сырец дополнительно ректифицируют (разделяют на отдельные компоненты), получая товарный скипидар и флотационное масло.

Мисцелла с концентрацией смолистых веществ 150...250 кг/м через фильтр поступает на испарительно-уваривательную установку, в испарительной части которой происходит отгонка бензина. Концентрация смолистых веществ в мисцелле повышается до 650...700 кг/м, и она представляет собой раствор канифоли в скипидаре-сырце с незначительным содержанием тяжелокипящих фракций бензина. Отгонка скипидара-сырца производится в канифолеварочной колонне под разрежением с присадкой пара. Отобранный скипидар-сырец в дальнейшем подвергается ректификации в двухколонном ректификационном агрегате. В первой колонне из скипидара-сырца отгоняют остатки бензина, а во второй, работающей под разрежением, - товарный экстракционный скипидар. Кубовый остаток от ректификации — флотационное масло-сырец — подвергается переработке для получения товарного соснового флотационного масла.

Уваривание экстракционной канифоли в канифолеварочной колонне производят аналогично живичной. Из нижней части колонны уваренная канифоль при температуре 165... 175 °С поступает в вакуум-приемник и из него в сборник.

Принципиальная схема канифольно-экстракционного производства приведена на рис. 9.2.

Экстракционная канифоль отличается от живичной более темной ок­раской, пониженной температурой размягчения и повышенным содержа­нием неомыляемых веществ. Вследствие этого она имеет ограниченное применение в таких отраслях промышленности, как бумажная, лакокрасочная, электротехническая.

Осветление (облагораживание) экстракционной канифоли позволяет улучшить ее физико-химические свойства путем удаления окрашенных примесей, окисленных смоляных кислот и других веществ. Сущность процесса осветления заключается в поглощении (сорбции) темнящих веществ твердыми сорбентами, В качестве сорбентов чаще других используют природные активные глины, активированный древесный уголь, искусственные алюмосиликаты, фурфурол.