3.2. Механическое легирование

Механическое легирование является уникальным процессом производства соединений разнородных составляющих в форме порошка. Концепция механического легирования была предложена в 70-х годах, однако практическая ее реализации и сегодня является актуальной задачей. Этот процесс заключается в смешивании элементов или основных составляющих сплавов (лигатур) в форме порошка, а также, при необходимости, с требуемой дисперсной фазой при использовании специальных высокоэнергетических шаровых мельниц – аттриторов с относительно высоким содержанием измельчающих шаров. Продуктом процесса является композиционный порошок, состоящий из однородной гомогенной смеси всех компонентов.

3.2.1. Особенности процесса механического легирования и применяемое оборудование

Механическое легирование позволяет получить соединения типа металл (сплав) – оксид или даже несмешивающиеся комбинации металла с металлом. Например, этот процесс используется для крупносерийного производства порошковых композиционных жаропрочных сплавов на основа никеля и железа, которые одновременно включают легирующие добавки для упрочнения твердого раствора, дисперсионного твердения и дисперсного упрочнения оксидами.

В основе механического легирования лежит явление, представляющий собой повторяющееся межчастичное сваривание ("холодная сварка") и расслаивание вблизи поверхностей шаров при их интенсивном сталкивании до тех пор, пока достигается стабильное состояние.

Стабильное состояние характеризуется почти одинаковым размером частиц и насыщением среднего уровня твердости композиционных частиц, в которых отдельные составляющие перестают быть оптически разрешимыми.

В системах, упрочненных дисперсными оксидами, оксиды располагаются вдоль свариваемых холодной сваркой поверхностей раздела. По мере измельчения концентрация дисперсоида вдоль сваренных поверхностей уменьшается, так как количество мест сварки увеличивается и становится произвольным. В стабильном состоянии распределение частиц дисперсной фазы должно соответствовать оптимальному межчастичному расстоянию. Чтобы обеспечить вышеописанный процесс, по меньшей мере одна из составляющих должна быть достаточно пластичной и выполнять роль связки.

Основными особенностями механического легирования являются высокая энергия, подводимая в аттриторе к частицам порошка, а также сухое измельчение. Эти особенности способствуют холодной сварке частиц, что является главным процессом механического легирования.

Холодная сварка – широко известный метод соединения металлов, в состоянии обеспечивать металлическую связь, качество которой зависит, главным образом, от отношения температуры сварки к температуре плавления. Поэтому металлы с низкой температурой плавления, подобные алюминию, легко соединяются холодной сваркой. Холодная сварка металлов с более высокой температурой плавления, подобных никелю или железу реализуется труднее. Величина подводимой энергии при этом в 5-20 раз больше, чем для сварки алюминия или свинца. Подвод таких высоких энергий, как правило, не может быть осуществлен в обычных шаровых мельницах, и поэтому для механического легирования сплавов с высокой температурой плавления возникает потребность в мельницах высокой мощности типа аттриторов .

Механическое легирование может осуществляться в самом различном оборудовании для измельчения с помощью шаров: аттриторах , вибромельницах, высокоскоростных смесителях и даже в обычных шаровых мельницах .

А ттриторы (рис. 15), впервые были использованы как смесительное устройство для производства красок и пигментов, представляет собой шаровую мельницу, состоящую из стационарной охлаждаемой водой вертикальной емкости с герметичной крышкой, которая фиксирует установленный по ее оси уплотненный вал - мешалку, приводимый во вращение от электродвигателя. Вращающаяся мешалка перемешивает шары, доводя их кинетическую энергию до высокого уровня, достаточного для получения эффекта механического легирования.

В

Рис. 15. Схема аттритора: 1- емкость; 2 – рубашка охлаждения; 3 – мешалка; 4 – материал; 5 – размольные тела; 6 - лопасть.

качестве мелющих тел используются термообработанные шары из высокоуглеродистой хромистой стали, обычно применяемые в шарикоподшипниках. Другие материалы, такие как нержавеющая сталь и карбид вольфрама, испытывались с ограниченным успехом.

Обычно сосуд вместимостью 4 л (диаметром 17 и высотой 18 см) позволяет обеспечить суммарную загрузку ~10 кг, состоящую из измельчающих шаров и порошка.

Механическое легирование в аттриторе может осуществляться в широком диапазоне частот вращения. Однако слишком низкая частота вращения сопровождается чрезмерным увеличением времени процесса, а слишком высокая – хотя и может сократить время обработки – обычно приводит к чрезмерному нагреву, уменьшению количества производимого порошка, быстрому износу уплотнений и, самое важное, к загрязнению порошка железом из-за намола от стальных измельчающих шаров.

Для определения оптимальных режимов работы обычно строится график в координатах "общее количество оборотов - частота вращения" и выбирается оптимальная скорость вращения мешалки аттритора.

Среди других параметров обработки особое значение имеют отношение массы шаров к массе порошка и диаметр шаров. Средний размер частиц исходных порошков также оказывает некоторое влияние на кинетику легирования. Эксперименты по оптимизации параметров позволили определить, что отношение масс шаров и порошка порядка 30:1 и диаметр шаров 8 мм являются оптимальными для максимальной эффективности легирования.