8. Hddr – технология: технология диспергирования.

HDDR - метод измельчения сплава посредством его насыщения водородом и последующей дегазации, так называемое «водородное диспергирование». В технической литературе этот процесс обозначается HDDR (hydrogenation, disproportionation, desorbtion and recombination). Насыщение водородом при температуре 650-680^оС приводит к образованию гидридов металлов, в первую очередь гидрида неодима. Так как гидриды металлов имеют другую кристаллическую структуру и удельный объем, то исходный сплав рассыпается в мелкодисперсный порошок. Вакуумирование полученного порошка при высокой температуре 800-900^оС приводит к удалению из него водорода и восстановлению соединения Nd₂Fe₁₄B. Реакция процесса может быть записана следующим образом:

Nd₂Fe₁₄B + (2x)H₂ 2NdH_2x+12FeH.

В последнее время появилось значительное число вариаций этого процесса, в том числе возможность проведения его при одной температуре с изменением во времени давления. Показано, что такой способ измельчения, во первых, приводит к меньшей дефектности частиц, так как процесс измельчения происходит по определенным кристаллографическим плоскостям когерентной связи образующихся фаз, во-вторых, порошок при таком способе получения более однороден по размеру частиц.

(а и б)По границам у нас образуются гидриды.

(в и г)Образец распадается на мелкие частицы.

(д и е)фазы (откачка водорода)

(ж и з) фазы и направление векторов (откачка водорода)

(и) прикладываем внешнее поле, направляем вектора в одну сторону.

9. Методы определения магнитной текстуры спечённых магнитов (общее).

1) Рентгеновский метод

Рассмотрим анализ аксиальной текстуры с помощью дифрактометра. Образец вырезают либо перпендикулярно оси ориентировки, если размеры его сечения достаточны для получения дифракционного спектра, либо параллельно оси ориентировки. Съемку проводят так же, как и при построении ППФ ограниченной текстуры, Определение оси аксиальной текстуры. Ось аксиальной текстуры <uvw> находят из анализа кривых I(α) Для этого не требуется строить и анализировать ППФ. Для нахождения <uvw> определяют углы αmax, соответствующие пикам дифракционной кривой I(α), которые связаны с углом р между плоскостями совокупности {hkl} и осью текстуры <uvw> соотношениями. Рассеяние текстуры оценивается как ширина пика в градусах на кривой I(α). Анализ аксиальной текстуры с помощью дифрактометрических кривых I(α), исправленных на дефокусировку, является экспрессным методом, так как съемка кривых I(α) для интервала углов от 0 до 70 - 75° занимает 15 - 20мин, а анализ текстуры по этим кривым для нескольких HKL c помощью таблицы углов между направлениями — несколько минут.

2) Метод нейтронографии.

Благодаря отсутствию заряда у нейтрона и наличию у него магнитного момента взаимодействие нейтронов с электронной оболочкой ионов, образующих кристалл, имеет магнитную природу. Интенсивность рассеяния нейтронов, обусловленная магнитным взаимодействием, оказывается сравнимой с интенсивностью их рассеяния на ядрах. Однако поскольку условия запрета для дифракционных пиков, соответствующих ядерному и магнитному рассеянию, различны, переход в магнитоупорядоченное состояние может сопровождаться появлением новых пиков на нейтронограммах. Нейтронографический метод позволяет определять не только период магнитной структуры, но и ориентацию магнитных моментов подрешёток.

3) Определение степени текстуры

Об отношении можно судить о степени текстуры.

j = arctg(2Brp/Br) (4),

Br и Brp – значения остаточной намагниченности на петлях гистерезиса, измеренных вдоль и поперек оси текстуры соответственно, при этом

aT = cos j (5).

Также использовали традиционное выражение:

aT = Br/Bs (6),

В качестве значений Bs применяли значения намагниченности, измеренные в импульсном поле напряженностью 150 кЭ - B150.