Методика выполнения работы Порядок проведения эксперимента

1. Мерным цилиндром отмеряют 20 см³ раствора сахарозы (концентрация раствора указывается в заголовке таблицы 2) и помещают его в заранее подготовленную сухую колбу с пробкой.

2. Другим мерным цилиндром отмеряют 20 см³ раствора HCl с концентрацией 1 моль/дм³ и помещают его в другую колбу.

3. Обе колбы с растворами помещают в термостат, настроенный на определённую температуру и выдерживают в нём в течение 5 минут (при проведении опыта при комнатной температуре стадия термостатирования исключается).

4. После термостатирования раствор HCl вливают в колбу с раствором сахарозы. Момент вливания кислоты отмечают по часам как момент начала реакции. Показания часов записывают в таблицу 1.2.

5. Сразу же после смешения растворов смесь тщательно перемешивают и заполняют ею поляриметрическую трубку, предварительно ополоснув ее небольшим количеством исследуемого раствора. При заполнении трубки следят за тем, чтобы в ней не осталось пузырьков воздуха, попадание которых осложняет дальнейшие наблюдения.

6. Заполненную трубку промывают снаружи водопроводной водой, обтирают тряпкой, а стёкла тщательно протирают фильтровальной бумагой, обратив особое внимание на их чистоту, сухость и прозрачность. Термостатируемые трубки подключают шлангами к циркуляционному термостату, настроенному на заданную температуру. Заполнение трубки должно быть произведено как можно быстрее.

7. Трубку помещают в желобок поляриметра.

8. Первое измерение угла вращения производится сразу же после установки трубки.

9. Отсчет угла вращения выполняют следующим образом:

Прежде чем поместить поляриметрическую трубку в желобок поляриметра, окуляр наводят на резкость и находят нулевое положение анализатора, т.е. добиваются равномерности освещения обеих половин поля. Поляриметрическая трубка с оптически активным раствором вращает плоскость поляризации, в результате чего поле зрения поляриметра резко меняется (одна половина становится темной, другая – светлой). Вращая анализатор, добиваются равномерности освещения поля зрения и по шкале поляриметра производят отсчет угла вращения с точностью до 0,05°. Отсчет производят три раза и берут среднее значение.

10. В момент измерения фиксируется показание часов, которое заносится в таблицу 1.2, туда же заносятся результаты измерения углов вращения (_t).

11. Последующие измерения производят через каждые ~15 минут, фиксируя точные показания часов в момент измерения. Всего производится шесть измерений.

12. Для нахождения угла вращения, отвечающего окончанию реакции, раствор, оставшийся после заполнения трубок, подогревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре 75 – 80 °C (не выше). После охлаждения смеси заполняют ею поляриметрическую трубку, выдерживают трубку при температуре термостата в течение 5 мин и производят отсчет угла вращения. Результаты измерения (_∞) заносятся в заголовок таблицы 1.2.

13. После окончания опыта поляриметрическую трубку тщательно промывают и высушивают.

Таблица 1.2. Изменение угла вращения плоскости поляризации во времени в процессе гидролиза сахарозы в растворе концентрацией c₀ = _____%

при температуре T______K. _∞ = ______°; lg(₀ – _∞)________. (образец)

№ измерения	Время начала опыта, час., мин.	Время измерения, час., мин.	Время от начала опыта: t, мин	t	t – ∞	lg(t – ∞)	k

= _______; E_A = ________; k₀ = __________.