2.2 Очистка твердых органических соединений методом возгонки

При возгонке твердое вещество, минуя жидкое состояние, сразу переходит в парообразное, а пары при охлаждении – в твердое. Этим способом пользуются для очистки веществ, имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Такими специфическими свойствами обладают немногие вещества. Полезную информацию можно найти в справочниках по физико-химическим свойствам органических веществ. Возгонка чаще используется для очистки небольшого количества вещества, например в качестве конечной операции при получении образцом для элементного или спектрального анализа.

Скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества, поэтому препарат надо очень тонко измельчать. Возгонку можно проводить при нормальном давлении или в вакууме. Для возгонки при атмосферном давлении измельченное вещество помещают в фарфоровую чашку, покрывают ее кругом из фильтровальной бумаги (диаметр круга должен быть на 1-2 см больше диаметра чашки) с предварительно проколотыми на нем 20-30 небольшими отверстиями. Затем накрывают фарфоровую чашку опрокинутой стеклянной воронкой. Кончик воронки закрывают ватным тампончиком. Фарфоровую чашку и воронку рекомендуется укрепить на лабораторном штативе. Чашку с веществом медленно нагревают. Нагрев следует контролировать, так как перегрев может привести к разложению вещества. Через несколько минут наблюдается образование кристаллов под воронкой. Методом возгонки можно получить вещество очень высокой степени чистоты.

2.3 Определение температуры плавлении

Для выяснения степени чистоты кристаллического вещества определяют температуру плавления. Каждому чистому индивидуальному веществу соответствует определенная температура плавления. Температурой плавления вещества называется температура, при которой вещество находится в равновесии с собственным расплавом. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых соединений не должна превышать 0,5^оС. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1-2^оС.

Вещество, температуру плавления которого надо определить, измельчают и помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал примерно 0,5 см. Если вещество способно возгоняться, то капилляр следует запаять. Заполненный капилляр помещают в прибор таким образом, чтобы столбик с веществом находился на уровне ртутного шарика термометра. В настоящее время существует много различных конструкций приборов для определения температуры плавления, однако принцип действия остается неизменным: обеспечивается нагрев и фиксируется изменение агрегатного состояния вещества и соответствующая температура.

Вещество можно считать чистым (индивидуальным), если оно плавится в узком интервале (не более 2^оС) и отклонение от литературных значений температуры плавления не более 2^оС.

Задание 1.В справочнике найдите и выпишите физико-химические данные для бензойной кислоты. Перекристаллизуйте бензойную кислоту из воды. Для эксперимента достаточно взять 1-2 г вещества. Определите процент потери вещества. Определите температуру плавления очищенного и высушенного вещества. Оцените степень чистоты.

Задание 2. Другую порцию бензойной кислоты (0.5-1 г) очистите методом возгонки. Определите процент потери вещества. Определите температуру плавления очищенного вещества. Оцените степень чистоты. Сравните эти два способа очистки (перекристаллизация и возгонка), отметьте плюсы и минусы в каждом случае. Сделайте вывод.