2 Определение аммиака в воздухе

ТИТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1 Цель занятия. Освоить титрометрический метод определения концентрации аммиака в воздухе.

2.2 Задачи занятия:

• определить наличие аммиака в воздухе помещения качественным методом;

• определить концентрацию аммиака в воздухе помещения титрометрическим методом.

Аммиак (NH₃) в воздухе животноводческих помещений появляется в результате разложения азотсодержащих веществ (моча, навоз, подстилка). Он является показателем чистоты помещения. Максимально допустимое количество аммиака в воздухе животноводческих помещений 0,02 мг на 1 литр воздуха или 0,026‰ (промили), или 20 мг/м³.

2.3 Качественное определение аммиака

1. Соляная кислота с аммиаком дает белый туман, состоящий из паров хлористого аммония.

2. Смоченная водой розовая лакмусовая бумага синеет при наличии аммиака.

2.4 Количественное определение аммиака

Для определения аммиака определенный объем исследуемого воздуха пропускают через склянки Тищенко (Френкеля, Петри и др.) с имеющимся в них поглощающим раствором. По разности титров поглощающего раствора до и после пропускания исследуемого воздуха определяют количество аммиака в нем.

2.4.1 Приборы

1. Аспиратор, смонтированный из двух калиброванных бутылей ёмкостью от 5 до 10 литров каждая;

2. Поглотительные склянки;

3. Колба объёмом 100 мл;

4. Бюретки;

5. Термометр;

6. Барометр.

2.4.2 Реактивы

1. 0,1 n раствор серной кислоты, 1 мл которого связывает 1,7 мг аммиака;

2. 0,1 n раствор едкого натра, 1 мл которого должен соответствовать 1 мл 0,1 n раствора серной кислоты;

3. Индикатор – 0,1% раствор метилоранжа или 0,2 % раствор метилрота;

4. Вода дистиллированная.

2.4.3 Порядок анализа

1. Установление первого титра раствора серной кислоты.

2. Пропускание определенного количества исследуемого воздуха через склянки Тищенко с раствором серной кислоты. В этот момент серная кислота связывает аммиак исследуемого воздуха.

3. Определение второго титра раствора серной кислоты после поглощения аммиака.

4. Вычисление полученных результатов анализа.

2.4.4 Проведение анализа

1) Для определения первого титра в стаканчик или колбочку наливают 20 мл 0,1 n раствора серной кислоты и добавляют две-три капли индикатоpa. В бюретку наливают 0,1 n раствор едкого натра, которым титруют кислоту до исчезновения розового окрашивания. Количество едкого натра, израсходованного на титрование кислоты, и есть её титр.

Если при проведении анализа используется две склянки Тищенко с 20 мл 0,1 n раствора серной кислоты в каждой, значит, первый титр всего количества раствора будет равен 40.

2) Поглотительные склянки наполняют 0,1 n раствором серной кислоты, по 20 мл в каждую. К набору склянок присоединяют аспиратор и ставят в помещение, в котором хотят определить содержание аммиака. С помощью аспиратора через поглотительные склянки пропускают определенный объем воздуха (40...100 л). Аммиак, находящийся в воздухе помещения, при прохождении через поглотительные склянки связывается с серной кислотой.

Скорость пропускания воздуха регулируется скоростью переливания воды в аспираторе, которая не должна превышать 40...60 л/ч (при большей скорости аммиак не успевает связываться с кислотой).

В момент пропускания воздуха через поглотитель записывают атмосферное давление и температуру воздуха помещения, в котором определяют содержание аммиака.

3) После завершения отбора пробы воздуха раствор серной кислоты сливают в колбу, поглотительные склянки два – три раза ополаскивают небольшими порциями дистиллированной воды, сливая её в ту же колбу. В колбу добавляют две – три капли индикатора и титруют 0,1 n раствором щелочи до исчезновения розового окрашивания. Количество 0,1 n раствора щелочи, израсходованное на титрование раствора серной кислоты после поглощения аммиака, укажет на наличие и количество аммиака в исследуемом воздухе.

4) Вычисление полученных результатов анализа. Допустим, что через 40 мл 0,1 n раствора серной кислоты, влитой в две склянки Тищенко, пропустили 40 л исследуемого воздуха при температуре 12°С и атмосферном давлении 754 мм. рт. ст. На титрование раствора кислоты, через который пропущен исследуемый воздух, израсходовано 31 мл 0,1 n раствора едкого натра. Для определения количества аммиака, связанного с раствором кислоты, находим разность между первым и вторым титрами 0,1 n раствора серной кислоты: 40 – 31 = 9. То есть с аммиаком связалось 9 мл 0,1 n раствора серной кислоты. Следовательно, в исследуемом воздухе нахо­дится 9 × 1,7 =15,3 мг аммиака.

Далее, по формуле Бойля-Мариотта и Гей-Люссака (1), необходимо привести объём исследуемого воздуха к нормальным условиям.

Таким образом, 37,91 л исследуемого воздуха содержит 15,3 мг аммиака, а 1 литр – 0,404 мг.