4 Экспресс методы определения аммиака и сероводорода

4.1 Цель занятия. Освоить экспресс методы определения аммиака и сероводорода в воздухе помещений.

4.2 Задачи занятия:

• определить концентрацию аммиака в воздухе помещения микротитрометрическим методом;

• определить концентрацию сероводорода в воздухе помещения микротитрометрическим методом;

• определить концентрацию аммиака в воздухе помещения при помощи универсального газоанализатора УГ;

• определить концентрацию сероводорода в воздухе помещения при помощи универсального газоанализатора УГ.

4.3 Определение аммиака микротитрометрическим методом

Метод основан на нейтрализации титрованного раствора серной кислоты аммиаком. Наступление нейтрализации устанавливается визуально по изменению окраски добавленного индикатора от фиолетового до зеленого.

4.3.1 Реактивы

1. 0,001n раствор серной кислоты.

2. Индикатор Таширо (смесь равных объемов 0,1 % - ных растворов метилового красного и метиленовой сини).

4.3.2 Оборудование

1) Аспиратор – шприц Жанэ на 150...200 мл.

2) Приемник-маленький флакончик на 10...15 мл, в пробку которого вставлены две Г-образно изогнутые иглы различной длины. Более длинная игла, доходящая до дна флакончика, служит для засасывания воздуха. Короткая игла, конец которой должен находиться над раствором, через канюлю соединяется с аспиратором с помощью крана Агали.

3. Пипетка объёмом 1 мл.

4. Термометр.

5. Барометр.

4.3.3 Ход определения

Перед исследованием в приемник пипеткой наливают точно 1 мл 0,001n раствора серной кислоты, добавляют 1...2 капли индикатора Таширо и примерно 5 мл дистиллированной воды (среда воды должна быть строго нейтральной). Затем аспиратором (шприц Жанэ) медленно (со скоростью не более одного литра в минуту) просасывают воздух до измене­ния окраски индикатора (от фиолетового до зеленого).

Одновременно определяют температуру и барометрическое давление. Отмечают объем аспирированного воздуха и производят расчет.

4.3.4 Порядок вычисления

Объем аспирированного воздуха приводят к нормальному объему, т. е. при температуре 0°С и давлении 760 мм. рт. ст. по формуле:

где V^°₇₆₀– объем аспирированного воздуха, приведенного к нормальным условиям, см³;

V – объем аспирированного воздуха, см³;

В – барометрическое давление, мм. рт ст.;

 – коэффициент расширения воздуха при повышении температуры на 1°С, равный 0,003663;

t – температура воздуха в момент исследования, °С;

После приведения воздуха к нормальным условиям производится расчет содержания аммиака в мг на литр воздуха по формуле:

(2)

где X – содержание аммиака, мг/л;

0,017 – количество аммиака в мг, связанное 1 мл 0, 001 n раствора серной кислоты;

А – объем 1 л воздуха, выраженный в см³;

V°₇₆₀ – объем воздуха в см³, пропущенного через раствор и приведенного к нормальным условиям.

4.4 Определение сероводорода

Метод основан на способности водного раствора йода, поглощать сероводород. Об окончании реакции судят по обесцвечиванию окраски добавленного индикатора.

4.4.1 Реактивы

1. 0,001n водный раствор йода, один миллилитр которого может связать 0,017 мг сероводорода.

2. 1% раствор крахмала (индикатор).

3. Дистиллированная вода.

4.4.2 Оборудование – то же, что и для определения аммиака.

4.4.3 Ход определения

Перед определением в приемник наливают точно 1 мл 0,001n раствора йода, 2...3 капли 1%-ного раствора крахмала и примерно 5 мл дистиллированной воды. Затем медленно просасывают воздух до исчезновения синего окрашивания. В это же время определяются температура воздуха и барометрическое давление.

4.4.4 Порядок вычисления

Объем аспирированного воздуха приводят к нормальным условиям по формуле 1. После этого расчет содержания сероводорода производится по формуле 2

где X – содержание сероводорода, мг/л;

0,017 – количество сероводорода в мг, связанное 1 мл 0, 001 n рас­твора йода;

А – объем 1 л воздуха, выраженный в см^э;

V°₇₆₀ – объем воздуха в см³, пропущенного через раствор и приведенного к нормальным условиям.

4.5 Определение аммиака и сероводорода

универсальным газоанализатором (УГ-2)

Газоанализатор УГ-2 состоит из сильфонного насоса и набора принадлежностей для определения газов. Действие прибора основано на использовании свойства индикаторного порошка изменять окраску под воздействием газов (под действием аммиака желтый цвет индикаторного порошка переходит в синий, а под действием сероводорода белый порошок приобретает коричневый цвет).

Концентрацию газов определяют путем сравнения длины окрашенной части индикаторного порошка после просасывания через него определенного объема воздуха со шкалой.