- •Анализ лекарственных средств группы терпенов
- •Общая формула терпенов (c5h8)n Классификация
- •По строению углеродного скелета.
- •По характеру функциональных групп:
- •Общая характеристика Физические свойства
- •Химические свойства
- •Моноциклические терпены
- •Ментол Menthol (мнн) Mentholum(лн)
- •Получение
- •Физические свойства
- •Описание
- •Подлинность
- •Чистота
- •Хранение
- •Применение
- •Формы выпуска
- •Получение
- •Подлинность
- •Чистота
- •Хранение
- •Применение
- •Подлинность
- •Хранение
- •Применение
- •Форма выпуска
- •Бициклические терпены
- •Связь строения с действием
- •Изомерия
- •Описание
- •Подлинность
- •Чистота
- •Количественное определеннее
- •Неофицинальные методы
- •Хранение
- •Применение, формы выпуска
- •Неофицинальные методы
- •Хранение
- •Хранение
- •Подлинность
- •Описание
Количественное определеннее
ФС в субстанции определяют ГЖХ-методом, расчёт проводят по площади пика.
Метод основан на распределении ЛВ между подвижной газовой фазой и неподвижной высококипящей жидкостью, нанесённой на сорбент хроматографической колонки. Анализ проводится при температуре выше 200°С. Содержание камфоры рассчитывают по площади пика на хроматограмме. Содержание камфоры в ЛВ, используемом для инъекций, должно быть не менее 97%, для наружного применения – не менее 94%.
ФС гравиметрический метод применяется для лекарственных препаратов заводского изготовления (20% масляный раствор камфоры ) основан на свойстве камфоры улетучиваться при нагревании. Точную навеску препарата нагревают в предварительно взвешенном бюксе до исчезновения запаха камфоры. Остаток взвешивают.
Для вычисления содержания камфоры в 1 мл препарата, потерю в массе умножают на плотность препарата и делят на навеску.
Неофицинальные методы
Косвенный оксимный метод основан на свойстве камфоры количественно взаимодействовать с гидроксиламином гидрохлоридом с выделением эквивалентного количества хлористоводородной кислоты, которую оттитровывают раствором натрия гидроксида.
f.экв(бромкамфоры) = 1
Индикатор бромтимоловый синий, переход окраски от жёлтой к синей.
Нерастворимый в воде оксим камфоры можно определить гравиметрическим методом. Фильтруют, промывают, высушивают, взвешивают.
СФМ – в субстанции и лекарственных формах для спиртовых растворов в УФ области при λmах=290 нм.
ФЭК после предварительного проведения цветных реакций (с ванилином) Расчёт - по стандартному раствору.
поляриметрия для оптически активных изомеров камфоры
рефрактометрия для спиртовых растворов камфоры
Хранение
Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом, прохладном месте.
Применение, формы выпуска
Камфору применяют в качестве стимулятора центральной нервной системы и кардиотонического средства, назначают внутрь в виде порошков, таблеток по 0,1 и по 0,2г, а чаще подкожно в виде 10% или 20% масляных растворов для инъекций. Наружно применяется в виде 10% масляных или спиртовых растворов, мази (мазь камфорная 10%), линимента (камфоцин), как антисептическое, раздражающее и болеутоляющее средство.
Бромкамфора Bromcamphora(ЛН) Camphor bromatic(МНН)
Получение
бромированием D-камфоры в среде хлороформа:
Описание
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок с запахом камфоры. Очень мало растворим в воде, легко – в спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.
Подлинность
Т° разложения 48 - 53°
Удельное вращение [α]D20 10% раствор в 95 % этаноле от -1,0 до +1,0°
УФ – спектр λmax. 306 нм
ИК – спектр, 4000 – 400 ν см- 1 - сравнивают с рисунком спектра, приведённым в ФС.
Реакции подлинности
реакции конденсации с аминами на кетонную группу (см. камфору – с 2,4-динитрофенилгидразином желто-оранжевый осадок).
Бромкамфора не даёт реакции с ароматическими альдегидами по активной метиленовой группе в С3, в среде к. H2SО4 (с ванилином).
реакции доказательства наличия ковалентно связанного брома после восстановительной минерализации цинком в щелочной среде (образуется бромид-ион, который определяют реакциями окисления и осаждения).
а) ГФ Х с хлорамином в кислой среде, окисления до свободного брома. Образовавшийся бром извлекают в хлороформ, который окрашивается в жёлто-бурый цвет.
б) с раствором серебра нитрата – желтовато-белый творожистый осадок нерастворимый в разведенной азотной кислоте.
в) при нагревании с диоксидом свинца и уксусной кислотой выделяется молекулярный бром, а бумажка смоченная флуоресцеином, образует красное пятно эозина:
флуоресцеин эозин
Количественное определение
Официнальным методом количественного определения бромкамфоры в субстанции и таблетках является модифицированный метод Фольгарда-Кольтгофа.
Метод основан на восстановительной минерализации ковалентно связанного брома и последующим его аргентометрическом определении по варианту прямого титрования.
Навеску препарата минерализуют кипячением с цинковой пылью и щелочью. Затем добавляют азотную кислоту для нейтрализации щелочи, железо-аммонийные квасцы (индикатор) и добавляют точно 0.1 мл 0.1н раствора роданида аммония (тиоцианата аммония). Титруют нитратом серебра до исчезновения красной окраски.
Определение включает следующие стадии:
Восстановительная минерализация ковалентно связанного брома:
Взаимодействие индикатора в анализируемом растворе:
Аргентометрическое титрование:
Индикация:
При расчёте количественного содержания бромкамфоры из объёма 0,1 М раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (эквивалентное количество аммония роданида, затраченного на образование железа роданида).
С% =(V AgNO3 · К AgNO3 - 0,1мл NH4SCN· К)· T 0,1м AgNO3 · 100%
а