3.Важанейшие хар-ки аналитической р-ии. Системат. Метод анализа. Дробный метод анализа

Предел обнаружения показывает какое минимальное количество определяемого вещества можно обнаружить с помощью данной методики.

Избирательность показывает число в-в , вступающих в данную р-ию или взаимодействующих с данным реагентом. В зависимости от избирательности аналитические р-ии бывают :

специфическими (обнаруживают 1 в-во),

избирательными (позволяет обнаружить при данных условиях небольшое число в-в),групповыми(для выделения нек-ой группы в-в).

Систематическим называется метод качественного анализа, основанный на разделении смеси ионов с помощью групповых реагентов на группы и подгруппы и последующем обнаружении ионов в пределах этих подгрупп с помощью селективных реакций. Название систематических методов определяется применяемыми групповыми реагентами. Известны систематические методы анализа: (сероводородный, кислотно-основный, аммиачно-фосфатный). Каждый систематический метод анализа имеет свою групповую аналитическую классификацию. Недостатком всех систематических методов анализа является необходимость проведения большого числа операций, длительность, громоздкость, значительные потери обнаруживаемых ионов и т.д.

Дробным называется метод качественного анализа, предполагающий обнаружение каждого иона в присутствии других с использованием специфических реакций либо проведение реакций в условиях, исключающих влияние других ионов.Обычно обнаружение ионов дробным методом проводят по следующей схеме – вначале устраняют влияние мешающих ионов, затем обнаруживают искомый ион с помощью селективной реакции

Способы устранения мешающего действия инов:

- маскирование.исп. хим.р-ии,приводящие к уменьш. конц. мешающего ионами протекающие в той же фазе ,что и основная р-ция.Для маскирования исп.р-ии комплексообразования и ОВР либо создают опреелённые значения рН.(при обнаруж. Ионов хрома(3) в виде дихромат ионов мешающие ионы железа(3) переводят в бесцветный фосфатный комплекс.

-разделение.мешающие ионы удаляются из фазы, в кот.протекает р-ция.Разделение ионов м.б. проведено при пом. осаждения,экстракции, хроматографии.Напр.,Обнаружение ионов висмута(3) в присутствии ионов Со(2) в водном р-ре посредством р-ии с тиоцианат-ионами невозможно,т.к. комплекс(Со(SCN)4)2--синий,а (Вi(SCN)4—жёлтый.Изоамиловый спирт экстрагирует тиоционатный комплекс кобальта, а комплекс висмута ост. в р-ре.

4.Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического сигнала: метод калибровочного графика, метод стандартов, метод добавок.

Метод градуировочного графика:

1. Готовим серию стандартных р-ров с разными концентрациями, которые точно известны

2. Для каждого р-ра в одинаковых условиях получают величину аналитического сигнала (иногда используют внутренние стандарты – их содержание во всех пробах и в анализируемой одинаковое, тогда в качестве аналитического сигнала используем отношение сигналов определяемого в-ва к внутреннему стандарту)

3. Строим график (например, линейная зависимость у=а+bх)

4. Уравнения, описывающие градуировочный график, можно получить методом наименьших квадратов: коэффициенты a и b должны быть такими, чтобы сумма квадратов отклонений реальных значений от рассчитанных по полученному уравнению была бы минимальной.

Метод стандартов:

1. Измеряем величину анал. сигнала для р-ра с известной концентрацией вещества

2. Для р-ра с неизвестной концентрацией

3. А) если уравнение не содержит свободного члена, то С = Сст Ух / Уст

Б) если есть свободный член, то используем метод двух стандартов (одна чуть меньше, другая чуть больше) Сх = (С2 (Ух – У1) +С1 (У2 – Ух)) / (У2 – У1)

Метод добавок (расчетный метод добавок)

1. Измеряем величину анал. сигнала для пробы с неизвестной концентрацией

2. Добавляем известное количество в-ва, измеряем новый сигнал

3. Сх = Сдоб Ух / (Удоб – Ух)