- •1.Методы аналитической химии: методы пробоотбора, методы разложения проб, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения и количественного определения. Гибридные методы анализа
- •2.Виды анализа (качественный, количественный, структурный). Анализ изотопный, молекулярный, функциональный, фазовый. Методы анализа (физ, хим и физ-хим)
- •1)Классиф-ия анализа в зависимости от цели:
- •2)Класс-ция в зависимости от того,какие компоненты необходимо обнаружить:
- •3.Важанейшие хар-ки аналитической р-ии. Системат. Метод анализа. Дробный метод анализа
- •4.Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического сигнала: метод калибровочного графика, метод стандартов, метод добавок.
- •5. Качественный анализ катионов. Способы устранения мешающего влияния ионов.
- •6.Общая х-ка и аналитические р-ии катионов 1 аналит. Группы.
- •7.Общая х-ка и аналит. Р-ии катионов 2 аналит. Группы.
- •11. Катионы V аналитической группы.
- •Вопрос 12. Катионы VI аналитической группы.
- •14. Систематический ход анализа катионов IV-VI аналитических групп катионов по кислотно-основной классификации
- •16. Анализ неизвестного неорганического вещества. Предварительные испытания. Переведение анализируемого вещества в раствор. Проведение анализа.
- •21. Расчет состава равновесных смесей протолитов при заданном рН
- •25. Влияние различных факторов на процесс комплексообразования и устойчивость комплексных соединений (природа комплексообразователя и лиганда, температура, ионная сила, побочные реакции)
- •26. Влияние концентрации реагирующих в-в на комплексообразование. Расчет молярных долей свободных ионов металла и комплексов в равновесной смеси.
- •27.Применение орг. Реагентов в аналитической химии. Функц.-аналитическая группировка. Классификация орг. Реагентов по типу донорных атомов. Важн. Орг. Реагенты, исп. В хим. Анализе.
- •29.Влияние различных факторов на растворимость малорастворимых электролитов. Общие принципы растворения осадков малорастворимых электролитов.
- •31. Формальный электродный потенциал. Влияние различных факторов(температура, посторонние ионы, рН, побочные реакции) на протекание овр. Использование овр для маскировки нежелательного влияния ионов.
- •32. Применение методов ов титрования: определение йодного числа, активного хлора в гипохлорите натрия
- •33. Понятие о механизме образования осадка. Образование первичных центров кристаллизации. Относительное пересыщение и его влияние на характер образующегося осадка
- •34. Константа равновесия овр, использование овр в аналитической химии и фармац. Анализе. Связь константы равновесия с электродными потенциалами.
- •35. Расчет рН смеси сильных кислот, слабых кислот, смеси слабой и сильной кислоты.
- •37. Виды гравиметрических определений. Осаждаемая и гравиметрическая формы, основные этапы гравиметрических определений. Г. В фарм анализе
- •39. Разложение пробы. Разложение пробы путем растворения (без хим р-ции и с хим р-цией), сплавления и термического разложения. Нежелательные процессы
- •43. Правила работы с округленными величинами. Понятие о значащих цифрах
- •44. Основные характеристики аналитической методики: предел обнаружения, предел определения, границы определяемых содержаний, чувствительность, воспроизводимость, правильность.
- •46. Способы описания количественного состава растворов. Расчеты в титриметрических методах анализа, связанные с приготовлением растворов титрантов и титрованием.
- •47. Способы титрования: прямое, прямое реверсивное, обратное титрование, титрование заместителя, косвенное титрование. Стандартные в-ва в титриметрии, требования, предъявляемые к стандартным в-вам.
- •48. Понятие о кривой титрования, степень оттитрованности, кривые титрования в ациди- и алкалиметрии, факторы, влияющие на величину скачка к-о титрования
- •103. Полярографическая кривая. Полярографическая волна. Потенциал полуволны. Уравнение Ильковича.
- •104. Вольтамперометрический метод анализа. Полярография и собственно амперометрия. Условия, необходимые для вольтамперометрических измерений.
43. Правила работы с округленными величинами. Понятие о значащих цифрах
Значащими называют все достоверные цифры, входящие в состав численной величины, а также первую, следующую за ними, недостоверную цифру. (положение запятой не влияет на число значащих цифр, нули могут быть как значащими, так и не значащими)
Сложение и вычитание
Сумма должна содержать столько же десятичных знаков, сколько этих знаков содержится у числа с наименьшим их количеством. (вначале проводят сложение (вычитание) неокруглённых чисел, а затем уже полученный ответ округляют до требуемого числа десятичных знаков.)
Деление и умножение
результат деления или умножения должен иметь столько же значащих цифр (не десятичных знаков!), сколько их содержится в наименее точно известном числе.
Другие операции
При возведении в степень, равную n, относительная недостоверность результата будет в n раз больше, чем недостоверность исходной величины. При извлечении квадратного корня (n = 1/2) относительная недостоверность уменьшается в два раза, кубического (n = 1/3) - в три раза, поэтому можно, например, считать, что 3 8,0 = 2,00 и т.д. При логарифмировании число значащих цифр обычно увеличивают. При взятии антилогарифма число значащих цифр, наоборот, уменьшают.
44. Основные характеристики аналитической методики: предел обнаружения, предел определения, границы определяемых содержаний, чувствительность, воспроизводимость, правильность.
Предел обнаружения - наименьшее содержание аналита (масса, концентрация), которое по данной методике с заданной доверительной вероятностью (обычно P
= 0,99) можно отличить от сигнала контрольного опыта.
Предел обнаружения обычно оценивается по наименьшему аналитическому сигналу (ymin), который значимо отличается от сигнала контрольного опыта, но выражается в виде массы (абсолютный предел обнаружения) или концентрации (относительный предел обнаружения).
В количествен-ном анализе обычно используется предел определения
Он отличается от предела обнаружения более высокой надёжностью регистрации полезного сигнала (10S, а не 3S) и рассчитывается так же, как и предел обнаружении.
Диапазон определяемых содержаний - область содержаний определяемого вещества в анализируемом объекте, которые можно определить с помощью данной методики. Область определяемых содержаний ограничивается нижней НГОС) и верхней (ВГОС) границами определяемых содержаний.
НГОС (ВГОС) считается наименьшее (наибольшее) значение определяемого содержания, которое может быть определено с погрешностью, не превышающей заданную.
Чувствительностью (коэффициентом чувствительности, S от англ. sensitivity) называется степень изменения аналитического сигнала при изменении количества вещества, обуславливающего появление этого сигнала.
Воспроизводимость - степень близости друг к другу независимых результатов измерений при оговоренных условиях.
Включает сходимость(при одинаковых усл) и повторяемость(степень согласованности
независимых результатов,полученных при использовании одного и того же метода или
идентичного анализируемого атериала, но при разных условиях).
Количественно воспроизводимость (или невоспроизводимость) удобнее всего описывать с помощью относительного стандартного отклонения. Чем больше величина Sr, тем воспроизводимость хуже.
Для сравнения воспроизводимости результатов двух серий анализа используют F-критерий (критерий Фишера).
Полученное значение сравнивают с критическим (табличным). Если Fэксп < Fкрит, то считается, что дисперсии двух серий анализа отличаются незначимо.
Правильность - отсутствие систематического смещения результатов от действительного значения, отсутствие систематической погрешности.
Для проверки правильности используют следующие приёмы:
• варьирование величины пробы;
• способ «введено-найдено»;
• анализ образца различными методами - метод, выбранный для сравнения, должен быть независимым (иметь другой принцип) и давать заведомо правильные результаты;
• анализ стандартных образцов.
Вначале рассчитывают средневзвешенное значение дисперсии.
Затем рассчитывают экспериментальное значение t-критерия:
Полученное значение t сравнивают с критическим значением t.
45. Понятие об аналитическом сигнале. Эталонные и безэталонные методы количественного анализа. Стандартные вещества и стандартные образцы.
Аналитический сигнал - среднее значение результатов измерения физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием (концентрацией) определяемого компонента.
Факт его появления является качественной характеристикой. Складывается из полезного аналит сигнала и сигнала фона.
Безэталонные методы- содержание определяемого вещества рассчитывают непосредственно из величины аналитического сигнала. Гравиметрия, кулонометрия.
Эталонные методы-величину аналитического сигнала сравнивают с величиной, полученной для стандартного образца. Титриметрия, Фотометрия.
Стандартные образцы- специально приготовленные материалы, состав и свойства которых достоверно установлены и официально аттестованы специальными государственными метрологическими учреждениями.
Стандартные вещества - достаточно чистые и устойчивые вещества известного состава.