Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитика ответы2.docx
Скачиваний:
261
Добавлен:
18.03.2016
Размер:
4.16 Mб
Скачать

35. Расчет рН смеси сильных кислот, слабых кислот, смеси слабой и сильной кислоты.

2 кислоты:

если кислота не очень слабая и не в очень маленькой конц, то автопротолизом пренебрегаем.

Если К*С сильно различаются, одним можно пренебречь. (сильная+слабая)

Слабые кислоты (считаем протоны одной+второй, логарифмируем)

очень слабая или маленькая конц

не соблюдается равенство

36+38. Отбор проб. Генеральная, лабораторная и анализируемая пробы. Арбитражная проба. Разложение пробы. «Мокрые» способы разложения пробы. Виды проб (представительная, генеральная, лабораторная, анализируемая). Отбор проб газов, жидкостей, твердых в-в, усреднение. Причины погрешностей.

Пробой называется отобранная для анализа часть объекта исследования (анализируемого образца).

Средняя(представительная) проба- небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой считаются идентичными среднему составу и свойствам анализируемого объекта.

Генеральная проба- Величина пробы и способ отбора зависят от агрегатного состояния образца, степени его однородности, размера частиц, допустимой неопределённости результата анализа. Генеральная проба отбирается из объекта.

Лабораторная проба- получают из генеральной пробы путем ее измельчения и усреднения.

Анализируемая проба-часть лабораторной пробы, которая идет на качественный и

Количественный анализ.

Отбор пробы газов

Генеральная проба газообразных веществ небольшая. Используют вакуумные мерные колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, а также специальные

контейнеры. При отборе пробы газов в замкнутом пространстве (например, в

цеху, лаборатории) пробу отбирают в разных точках, а затем смешивают либо анализируют каждую из них отдельно.

Отбор пробы жидкостей

Отбор пробы гомогенной жидкости (например, глазные капли или раствор для инъекций) проводят обычно по объёму, используя для этой цели пипетки или бюретки. Предварительно жидкость тщательно перемешивают. Если анализируемую жидкость сложно или невозможно перемешать ,то отбор пробы проводят на разной глубине ёмкости.

Гетерогенные жидкости перед взятием пробы тщательно гомогенизируют путём перемешивания либо вибрации. Пробы таких жидкостей часто отбирают не только по объёму, но и по массе. Если анализируют жидкость из потока, то для получения достоверной информации пробы отбирают из различных мест по течению водотоков.

Отбор проб твёрдых веществ

Величина генеральной пробы твёрдого вещества зависит от неоднородности образца и размера частиц.

Оценка массы генеральной пробы- формула Ричердса-Чеччота

Масса пробы должна быть такой, чтобы погрешность, обусловленная отбором пробы, не превышала 4/5 общей погрешности результата анализа.

Целый твёрдый объект перед отбором из него пробы измельчают

Объекты, представляющие собой сыпучие вещества, перемешивают и затем берут пробу из разных частей.

Причины погрешностей при отборе проб:

потерями компонентов в виде пыли;

потерями летучих веществ;

взаимодействием компонентов пробы с кислородом воздуха,

материалом посуды;

адсорбцией компонентов пробы на поверхности посуды.

Разложением пробы называют процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.

Растворение без протекания химических реакций

Одним из лучших растворителей является вода. Для растворения органических веществ используют некоторые органические растворители, например, спирты, хлороформ, диметилформамид,диметилсульфоксид, ацетон и т.д. Иногда в качестве растворителя ис-

пользуют смеси органических веществ с водой.

Растворение с участием химических реакций без изменения степени окисления.

Чаще всего для такого растворения используют растворы кислот, анионы которых не обладают окислительными свойствами. При этом в пробу не вносятся посторонние катионы металлов. Наиболее популярным представителем таких кислот является хлороводородная кислота.

H2SO4(разб), Na2CO3 ,NH3

Растворение, сопровождающееся протеканием окислитель-

но-восстановительных реакций

Окисление образца азотной кислотой или смесью HNO3 и HCl. Используется в неорганическом анализе для растворения некоторых металлов (Fe, Mg, Zn и др.) и многих сульфидов. Растворение, сопровождающееся протеканием ОВР, широко используется при определении ионов металлов в органических матрицах.

H2SO4 конц и HNO3 конц

Арбитражная проба(контрольная)-сохраняют для проведения при необходимости повторных либо арбитражных исследований.

Разложение пробы- этап анализа, переведение определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.

Способы разложения зависят от хим состава образца, природы определяемого вещества.. цели анализа. Бывают «мокрые»-на пробу действуют водой, орган растворителем или раствором реагента. и «сухие»-обрабатывают твердыми реагентами.