- •1.Методы аналитической химии: методы пробоотбора, методы разложения проб, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения и количественного определения. Гибридные методы анализа
- •2.Виды анализа (качественный, количественный, структурный). Анализ изотопный, молекулярный, функциональный, фазовый. Методы анализа (физ, хим и физ-хим)
- •1)Классиф-ия анализа в зависимости от цели:
- •2)Класс-ция в зависимости от того,какие компоненты необходимо обнаружить:
- •3.Важанейшие хар-ки аналитической р-ии. Системат. Метод анализа. Дробный метод анализа
- •4.Методы расчета концентрации вещества по величине аналитического сигнала: метод калибровочного графика, метод стандартов, метод добавок.
- •5. Качественный анализ катионов. Способы устранения мешающего влияния ионов.
- •6.Общая х-ка и аналитические р-ии катионов 1 аналит. Группы.
- •7.Общая х-ка и аналит. Р-ии катионов 2 аналит. Группы.
- •11. Катионы V аналитической группы.
- •Вопрос 12. Катионы VI аналитической группы.
- •14. Систематический ход анализа катионов IV-VI аналитических групп катионов по кислотно-основной классификации
- •16. Анализ неизвестного неорганического вещества. Предварительные испытания. Переведение анализируемого вещества в раствор. Проведение анализа.
- •21. Расчет состава равновесных смесей протолитов при заданном рН
- •25. Влияние различных факторов на процесс комплексообразования и устойчивость комплексных соединений (природа комплексообразователя и лиганда, температура, ионная сила, побочные реакции)
- •26. Влияние концентрации реагирующих в-в на комплексообразование. Расчет молярных долей свободных ионов металла и комплексов в равновесной смеси.
- •27.Применение орг. Реагентов в аналитической химии. Функц.-аналитическая группировка. Классификация орг. Реагентов по типу донорных атомов. Важн. Орг. Реагенты, исп. В хим. Анализе.
- •29.Влияние различных факторов на растворимость малорастворимых электролитов. Общие принципы растворения осадков малорастворимых электролитов.
- •31. Формальный электродный потенциал. Влияние различных факторов(температура, посторонние ионы, рН, побочные реакции) на протекание овр. Использование овр для маскировки нежелательного влияния ионов.
- •32. Применение методов ов титрования: определение йодного числа, активного хлора в гипохлорите натрия
- •33. Понятие о механизме образования осадка. Образование первичных центров кристаллизации. Относительное пересыщение и его влияние на характер образующегося осадка
- •34. Константа равновесия овр, использование овр в аналитической химии и фармац. Анализе. Связь константы равновесия с электродными потенциалами.
- •35. Расчет рН смеси сильных кислот, слабых кислот, смеси слабой и сильной кислоты.
- •37. Виды гравиметрических определений. Осаждаемая и гравиметрическая формы, основные этапы гравиметрических определений. Г. В фарм анализе
- •39. Разложение пробы. Разложение пробы путем растворения (без хим р-ции и с хим р-цией), сплавления и термического разложения. Нежелательные процессы
- •43. Правила работы с округленными величинами. Понятие о значащих цифрах
- •44. Основные характеристики аналитической методики: предел обнаружения, предел определения, границы определяемых содержаний, чувствительность, воспроизводимость, правильность.
- •46. Способы описания количественного состава растворов. Расчеты в титриметрических методах анализа, связанные с приготовлением растворов титрантов и титрованием.
- •47. Способы титрования: прямое, прямое реверсивное, обратное титрование, титрование заместителя, косвенное титрование. Стандартные в-ва в титриметрии, требования, предъявляемые к стандартным в-вам.
- •48. Понятие о кривой титрования, степень оттитрованности, кривые титрования в ациди- и алкалиметрии, факторы, влияющие на величину скачка к-о титрования
- •103. Полярографическая кривая. Полярографическая волна. Потенциал полуволны. Уравнение Ильковича.
- •104. Вольтамперометрический метод анализа. Полярография и собственно амперометрия. Условия, необходимые для вольтамперометрических измерений.
35. Расчет рН смеси сильных кислот, слабых кислот, смеси слабой и сильной кислоты.
2 кислоты:
если кислота не очень слабая и не в очень маленькой конц, то автопротолизом пренебрегаем.
Если К*С сильно различаются, одним можно пренебречь. (сильная+слабая)
Слабые кислоты (считаем протоны одной+второй, логарифмируем)
очень слабая или маленькая конц
не соблюдается равенство
36+38. Отбор проб. Генеральная, лабораторная и анализируемая пробы. Арбитражная проба. Разложение пробы. «Мокрые» способы разложения пробы. Виды проб (представительная, генеральная, лабораторная, анализируемая). Отбор проб газов, жидкостей, твердых в-в, усреднение. Причины погрешностей.
Пробой называется отобранная для анализа часть объекта исследования (анализируемого образца).
Средняя(представительная) проба- небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой считаются идентичными среднему составу и свойствам анализируемого объекта.
Генеральная проба- Величина пробы и способ отбора зависят от агрегатного состояния образца, степени его однородности, размера частиц, допустимой неопределённости результата анализа. Генеральная проба отбирается из объекта.
Лабораторная проба- получают из генеральной пробы путем ее измельчения и усреднения.
Анализируемая проба-часть лабораторной пробы, которая идет на качественный и
Количественный анализ.
Отбор пробы газов
Генеральная проба газообразных веществ небольшая. Используют вакуумные мерные колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, а также специальные
контейнеры. При отборе пробы газов в замкнутом пространстве (например, в
цеху, лаборатории) пробу отбирают в разных точках, а затем смешивают либо анализируют каждую из них отдельно.
Отбор пробы жидкостей
Отбор пробы гомогенной жидкости (например, глазные капли или раствор для инъекций) проводят обычно по объёму, используя для этой цели пипетки или бюретки. Предварительно жидкость тщательно перемешивают. Если анализируемую жидкость сложно или невозможно перемешать ,то отбор пробы проводят на разной глубине ёмкости.
Гетерогенные жидкости перед взятием пробы тщательно гомогенизируют путём перемешивания либо вибрации. Пробы таких жидкостей часто отбирают не только по объёму, но и по массе. Если анализируют жидкость из потока, то для получения достоверной информации пробы отбирают из различных мест по течению водотоков.
Отбор проб твёрдых веществ
Величина генеральной пробы твёрдого вещества зависит от неоднородности образца и размера частиц.
Оценка массы генеральной пробы- формула Ричердса-Чеччота
Масса пробы должна быть такой, чтобы погрешность, обусловленная отбором пробы, не превышала 4/5 общей погрешности результата анализа.
Целый твёрдый объект перед отбором из него пробы измельчают
Объекты, представляющие собой сыпучие вещества, перемешивают и затем берут пробу из разных частей.
Причины погрешностей при отборе проб:
• потерями компонентов в виде пыли;
• потерями летучих веществ;
• взаимодействием компонентов пробы с кислородом воздуха,
материалом посуды;
• адсорбцией компонентов пробы на поверхности посуды.
Разложением пробы называют процесс переведения определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.
Растворение без протекания химических реакций
Одним из лучших растворителей является вода. Для растворения органических веществ используют некоторые органические растворители, например, спирты, хлороформ, диметилформамид,диметилсульфоксид, ацетон и т.д. Иногда в качестве растворителя ис-
пользуют смеси органических веществ с водой.
Растворение с участием химических реакций без изменения степени окисления.
Чаще всего для такого растворения используют растворы кислот, анионы которых не обладают окислительными свойствами. При этом в пробу не вносятся посторонние катионы металлов. Наиболее популярным представителем таких кислот является хлороводородная кислота.
H2SO4(разб), Na2CO3 ,NH3
Растворение, сопровождающееся протеканием окислитель-
но-восстановительных реакций
Окисление образца азотной кислотой или смесью HNO3 и HCl. Используется в неорганическом анализе для растворения некоторых металлов (Fe, Mg, Zn и др.) и многих сульфидов. Растворение, сопровождающееся протеканием ОВР, широко используется при определении ионов металлов в органических матрицах.
H2SO4 конц и HNO3 конц
Арбитражная проба(контрольная)-сохраняют для проведения при необходимости повторных либо арбитражных исследований.
Разложение пробы- этап анализа, переведение определяемых компонентов пробы в физическую и химическую форму, которая наиболее приемлема для выбранного метода определения.
Способы разложения зависят от хим состава образца, природы определяемого вещества.. цели анализа. Бывают «мокрые»-на пробу действуют водой, орган растворителем или раствором реагента. и «сухие»-обрабатывают твердыми реагентами.