Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб. работа_АНАЛИЗ органических соединений.doc
Скачиваний:
60
Добавлен:
15.03.2016
Размер:
412.67 Кб
Скачать
      1. Проба на серу

Методика проведения: К 1см3раствора азотнокислого свинца приливают раствор гидроксида натрия по каплям до растворения первоначально образующегося его гидроксида и затем добавляют несколько капель отфильтрованной щелочной жидкости (см. выше).

Появление темно-коричневой окраски или образование черного осадка сульфида свинца, ускоряющееся при нагревании, указывает на то, что исследуемое вещество содержало серу.

      1. Проба на азот

Методика проведения: отлив половину полученной фильтрованием щелочной жидкости, добавляют к ней маленький кристаллик железного купороса, кипятят смесь в течение 1-2 минут, охлаждают, дают постоять 3-5 минут и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образование синего осадка берлинской лазури указывает на то, что исходное вещество содержало азот. Если азота мало, то раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет, а синий осадок выделяется лишь спустя некоторое время.

      1. Проба на галогены

Методика проведения: вторую половину щелочной жидкости подкисляют концентрированной азотной кислотой. В случае наличия серы или азота необходимо кипятить этот кислый раствор в течение нескольких минут в вытяжном шкафу для удаления сероводорода и синильной кислоты, которые мешают последующей реакции. К части остывшей прозрачной кислой жидкости добавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.

Образование тяжелого хлопьевидного осадка указывает на присутствие галогена.

Хлористое серебро – белое (затем темнеющее на свету), бромистое – желтоватое, а йодистое – желтое.

Если желательно уточнить, присутствует ли бром или йод, то к оставшейся части кислого раствора добавляют 1 см3хлороформа или бензола и затем при встряхивании 2-3 капли 1%-ного раствора марганцевокислого калия. Дав смеси отстояться, отмечают окраску органического слоя; фиолетовая окраска указывает на присутствие йода, оранжевая или желтая – на присутствие брома.

Однако избыток перманганата может обусловить фиолетовую окраску водного слоя, что не следует принимать за положительную реакцию на присутствие йода.

      1. Проба Бейльштейна на галогены

Присутствие в органическом веществе галогенов вызывает появление зеленой окраски бесцветного пламени спиртовки при внесении в пламя медной проволоки, на которую нанесено вещество, содержащее галоген (хлор, бром, иод). Окраска пламени объясняется образованием летучих при высокой температуре галогенидов меди. Этот проба чрезвычайно чувствительна и положительный её результат может быть обусловлен наличием в исследуемом веществе лишь следов примесей, содержащих галоген.

Этот способ качественного обнаружения галогена в органическом веществе был предложен петербургским химиком (впоследствии русским академиком) Ф. Ф. Бейльштейном в 1872 г.

Материалы: нелетучие органические соединения, содержащие галоген (бромбензол, хлорбензол, хлоруксусная кислота, йодоформ и т.п.).

Методика проведения: тонкую медную проволоку загибают на конце в петлю диаметром 1-2 мм и прокаливают этот конец в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Помещают несколько крупинок исследуемого вещества в петлю или обмакивают ее в исследуемую жидкость и снова вводят ее в наиболее горячую часть бесцветного пламени.

(Известны азотистые вещества, не содержащие галогена, но дающие положительную пробу Бейльштейна в результате образования цианида меди. К их числу относятся некоторые производные пиридина, хинолина, мочевины и др).

В то же время присутствие фтора пробой Бейльштейна не обнаруживается, так как фторид меди нелетуч.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.