Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаб. работа_АНАЛИЗ органических соединений.doc
Скачиваний:
60
Добавлен:
15.03.2016
Размер:
412.67 Кб
Скачать
  1. Качественный элементный анализ

Качественный элементный анализ позволяет определить, из атомов каких элементов построены молекулы органического вещества. Количественный элементный анализ устанавливает элементный состав соединения и простейшую формулу соединения.

При выполнении элементного анализа органическое вещество «минерализуют» – разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород – в Н2О, галогены – вHal, азот – вN2, NO3или ионыCN, сера – в ионыS2–и т.п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии.

    1. Отношение органического вещества к нагреванию

Материалы:нелетучие или малолетучие органические вещества (сахар, глицерин, бензойная кислота, винная кислота, лимонная кислота, натриевые или кальциевые соли органических кислот и т.п.).

Методика проведения: небольшое количество (0,2 г) вещества помещают в небольшой фарфоровый тигель, который нагревают с веществом на любом нагревателе в вытяжном шкафу – сначала осторожно, затем сильнее и наблюдают: плавится ли вещество, улетучивается ли, горючи ли его пары, бесцветное или коптящее пламя, образуются ли при горении пары воды (конденсирующиеся на поднесенной к пламени холодной пробирке). Если вещество не улетучивается полностью, усиливают нагревание остатка до его потемнения (обугливания) и прокаливают его до последующего побеления. Дают содержимому охладиться, добавляют к остатку от прокаливания несколько капель воды, перемешивают и помещают каплю жидкости на индикаторную бумагу. Если остаток не растворился в воде, то испытывают растворимость его в соляной кислоте, добавляя несколько капель кислоты при помешивании.

Органические соединения, не содержащие металлов, при нагревании обычно улетучиваются или разлагаются (обугливаются), но затем при прокаливании сгорают полностью. В этом опыте обнаруживается, способно ли вещество кипеть при атмосферном давлении или плавиться без разложения. Сильно коптящее пламя горячих паров вещества указывает на высокое процентное содержание углерода, т.е. заставляет предполагать наличие кратных связей, бензольных колец или длинных углеродных цепей. Образование паров воды обнаруживает наличие водорода в молекуле вещества.

При сильном прокаливании солеобразных органических соединений, содержащих металлы (соли кислот, феноляты и т.п.), образуются нелетучие карбонаты щелочных металлов (K,Na) либо оксиды щелочноземельных металлов (Са, Ва, а такжеMg). Все эти продукты прокаливания с водой дают щелочную реакцию и полностью растворимы в соляной кислоте; наличие нерастворимого в ней остатка указывает на присутствие в испытуемом веществе тяжелых металлов.

    1. Открытие углерода и водорода в органическом веществе

Материалы: малолетучее органическое вещество (сахар, нафталин, глицерин и т.п.), оксид меди (в порошке); известковая или баритовая вода (насыщенный прозрачный раствор Са(ОН)2или Ва(ОН)2).

Методика проведения: 0,2-0,3 г испытуемого жидкого или твердого вещества смешивают с 1-2 г порошка оксида меди. Смесь пересыпают в сухую пробирку с пробкой и газоотводной трубкой. Пробирку укрепляют в лапке штатива почти горизонтально и конец газоотводной трубки вводят в другую пробирку, содержащую 2-3 см3известковой (Ca(OH)2) или баритовой (Ba(OH)2) воды, так, чтобы трубка почти касалась поверхности жидкости. Смесь нагревают.

Образование воды обнаруживается по появлению капель на холодных стенках пробирки и трубки, а образование углекислого газа – по появлению осадка нерастворимого углекислого кальция (или бария).

При прокаливании с оксидом меди содержащийся в веществе углерод превращается в СО2, а водород – в Н2О. Оксид меди, окисляя органическое вещество, сам восстанавливается до металлической меди.

Этот метод используется как при качественном, так и при количественном элементном анализе органических соединений.

Используемое вещество предварительно высушивают для удаления гигроскопической и кристаллизационной воды.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.