1. Виявлення пестицидів хімічним методом

ХОС визначають по хлорі - переводять ковалентно зв'язаний хлор в іонний стан, після чого виконують реакцію на хлорид-іон з нітратом срібла в азотнокислому середовищі:

ХОС визначають по реакції утворення аци-солі хіноїдної будови після проведення дехлорування і нітрування бензольного кільця з наступним додаванням до н-динітробензолу краплі ацетону і гідроксиду калію.

Обидві реакції не специфічні для ХОС і не мають достатньої чутливості, щоб виявляти слідові кількості хлорорганічних пестицидів у продуктах харчування і т. д.

Для виявлення ФОС з хімічних реакцій найбільш практичне використання знайшли наступні реакції - дослідження по фосфору і гідроперекисна проба.

ФОС по фосфору визначають після мінералізації пестицидів до фосфат-іона. Використовують реакцію з молібдатом амонію в присутності відновників -утворюється фосфорномолібденова блакить. Реакція є високочутливою і загальною для ФОС.

Н₇ Р(Мо₂О₇ )₆- фосфорно молібденова кислота

МоО₃ • Мо₂О₃ + nН₂O - молібденова блакить

(NН₄)₃РО₄ • 12МоО₃ • Н₂О - фосфорномолібденова блакить.

Другою загальною чутливою реакцією на ФОС є гідроперекисна проба - утворюється азобарвник:

(надкислота, що володіє

високим окисним потенціалом)

2 Біохімічний метод

Біохімічний метод використовують для виявлення ФОС. По зміні швидкості гідролізу ацетилхоліну (можна взяти інший ефір) до і після контактування з ФОС заснована біохімічна проба на зазначену групу пестицидів. Чим більша активність холінестерази, тим швидше йде гідроліз ацетилхоліну, тим більше виділяється оцтової кислоти - тим нижче буде значення рН середовища. На зміну рН середовища реагують індикатори, зокрема бромтімоловий синій у буферному розчині. В присутності оцтової кислоти він змінює синє забарвлення на зелене, а потім на жовте. Описані різні модифікації вказанного методу. У деяких варіантах проводять виявлення не по оцтовій кислоті, а по незруйнованому ацетилхоліну, що залишився. Так поступають при аналізі ФОС по методу Хестріна при дослідженні крові.

Хімізм процесів, що відбуваються, при аналізі крові на ФОС по методу Хестріна:

Біохімічна проба є загальною для ФОС і високо чутливою. Однак вона не специфічна для вказаних сполук. Цю пробу може давати севін і інші речовини, що гнітять холін естеразу. Гноблення ферменту може спостерігатися при ряді захворювань: раку, цирозі печінки, анемії й ін.

З біохімічного дослідження найкраще починати аналіз. У випадку негативного результату - дослідження на ФОС припиняють, враховуючи високу чутливість проби.

3 Метод тсх

ТСХ метод найчастіше використовують для аналізу пестицидів: він доступний, ефективний. Цей метод дає можливість не тільки установити належність досліджуваних речовин до ФОС або ХОС, але і зробити їхню більш точну ідентифікацію, включаючи нативні речовини і їхні метаболіти.

Поділ ХОС проводять, використовуючи різні системи розчинників і загальний проявник: водно-ацетоновий розчин аміакату плюмбуму й Уф-опромінення - спостерігаються сіро-чорні плями на хроматограмах. Чутливість виявлення 0,5-10 мкг в аналізованій пробі.

Як систему для аналізу ФОС найчастіше використовують суміш гексан-ацетон (4:1) або інші співвідношення розчинників. Проявлення хроматограм проводять самими різними реактивами:

• Молібдаїним (по фосфору) - утворюються сині плями на білому фоні,

• Розчином 2,6 дибром-N-хлор-n-хіноніміном у циклогексані - утворюються жовті або коричневі плями при наявності сірковмісних пестицидів.

Застосовуються й інші проявники.