Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Экология и охрана окружающей среды. «Химия с основами биогеохимии» Е.В. Рудковская, Г.В. Диденко.doc
Скачиваний:
134
Добавлен:
16.02.2016
Размер:
14.91 Mб
Скачать

Масляная иммерсия

  • На готовый высушенный препарат наносят 20-25 мкл монтирующей жидкости

  • Покрывают препарат обезжиренным покровным стеклом

  • На покровное стекло наносят каплю иммерсионного масла, и наблюдают с иммерсионным объективом (маркировка — чёрная полоса ближе к фронтальному компоненту).

Водная иммерсия

  • На готовый препарат наносят каплю 20 м/моль фосфатного буфера, рН 7,4

  • Микроскопируют объективом для водной иммерсии (маркировка — белая полоса ближе к фронтальному компоненту)

Литература׃

  1. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.:Химия, 1984.- 448с., ил

  2. КНД 211.1.4.043-95 Методика визначення фосфатів у стічних водах

  3. МВВ №081/12-0106-03 Методика виконання вимірювань масової концентрації амоній-іонів фото колориметричним методом з реактивом Неслера

  4. КНД 211.1.4.039-95 методика гравіметричного визначення завислих речовин в природних і стічних водах

  5. КНД 211.1.4.042-95 методика гравіметричного визначення сухого залишку (розчинених речовин) в природних і стічних водах

  6. МВВ№081/12-0311-06 методика виконання вимірювань температури

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение1. Способы консервирования проб воды

Компонент

Указания о консервировании пробы

1

2

Агрессивная

СО2

Нельзя консервировать, см. ниже «Кислотность».

Хранение при температуре 3—4°С. Пробу ана­лизируют Сразу после отбора.

Проба с мрамором: отбор пробы в бутыль, кото­рая содержит СаСО3

Азот общий

См. ниже «Общее содержание азота»

Азот органиче­ский

См. ниже «Общее содержание азота»

Алюминий

Пробы берут в бутыли, промытые кислотой. Определение производят по возможности не позже чем через 2 ч после отбора пробы; при­бавляют 5 мл НClна 1 л пробы (в случае надобности)

Аммиак

См. ниже «Ионы аммония и аммиак»

Анионоактивные синтетические моющие ве­щества

Прибавляют 2—4 мл СНСl3на 1л пробы. Про­бу анализируют не позже 1 суток после от­бора

Бораты

Обычно пробы не консервируют; их собирают в полиэтиленовый бутыль или в бутыль из стекла, из которого бор не выщелачивается

БПК

Нельзя консервировать. Пробу хранят при 3—4°С, обрабатывают не позже чем через 1 сутки

Взвешенные ве­щества

Пробы не консервируют; определение следует производить не позже чем через 1 сутки. Хра­нение при температуре 3—4°С

Водородные ионы

См. «Кислотность»

Вкус и привкус

Пробы нельзя консервировать; нельзя брать пробы в полиэтиленовые бутыли. Определение на­до производить не позже чем через 2 ч после взятия пробы

Гидроксильные ионы

См. «Кислотность» и «Щелочность»

Гуминовые вещества

Пробы нельзя консервировать; определение надо производить сразу после взятия пробы

Железо

Общее содержание железа: прибав­ляют 25 мл раствора HN03на 1 л пробы

Различные формы железа: прибавляют 25 мл раствора ацетата натрия (68 г СH3COONa·3H2О в 500 мл Н2О) и 26 мл ра­створа уксусной кислоты (166,7 мл СН3СООН (100%) в 500 мл H2O) на 1 л пробы

При взятии пробы следует избегать соприкосно­вения воды с воздухом

Внимание! Возможна адсорбция железа стенками сосуда для пробы

1

2

Жесткость

Пробы не консервируют; См. «Кальций» и «Магний»

Жирные кислоты

Пробы не консервируют; определение надо про­изводить как можно раньше, в тот же день

Жиры

См. «Экстрагируемые вещества»

Запах

Пробы нельзя консервировать; определение про­изводить не позже чем через 2 ч после взятия пробы, но не позднее конца дня отбора; неко­торые запахи надо устанавливать, сразу же на месте (запах хлорфенолов)

Ионы аммония

Определение производят сразу же после отбора пробы, или пробу Хранят при 3—4°С, или при­бавляют 1 мл H2SO4на 1 л пробы, или при­бавляют 2—4 мл СНСl3на 1 л пробы

Кадмий

Пробы надо собирать в чистые стеклянные или полиэтиленовые бутыли и прибавлять 5 мл HNO3на 1 л пробы

Внимание! Возможна адсорбция кадмия стенками бутыли

Калий

Пробы надо собирать в полиэтиленовые сосуды или бутыли из стекла, из которого калий не выщелачивается

Пробы не надо консервировать

Кальций

Пробы обычно не консервируют

Карбонаты

См. «Кислотность» и «Щелочность»

Кислород

Пробы нельзя консервировать; их собирают в «кислородные» склянки, предназначенные для этой цели, при этом лучше всего использовать специальную насадку. Пробы надо фиксировать на месте прибавлением соответствующих реак­тивов

Кислотность

Пробы нельзя консервировать.

Определение производят сразу же на месте или производят отбор пробы при помощи специальной насадки (как при определении кислорода), сосуд заполняют пробой полностью, чтобы не осталось пузырьков воздуха; при транспорти­ровке предохраняют пробу от нагревания и определение производят не позднее чем через 1сутки

Магний

Пробы обычно не консервируют

Марганец

Определение производят сразу же после взятия пробы или прибавляют 5 мл HNO3на 1 л пробы

Внимание! Может произойти осаждение гидро­окиси марганца, ее последующее окисление и адсорбция стенками сосуда

Масла

См. «Экстрагируемые вещества»

Медь

Прибавляют 5 мл HNО3на 1 л пробы или при­бавляют 5—10 мл НСl(1:1) на 1 л пробы

Внимание! Возможна адсорбция меди стенками сосуда

Минеральные масла

См. «Экстрагирующие вещества»

Мышьяк

Определение производят не позже чем через 2 ч после отбора пробы; прибавляют 5 мл HClна 1 л пробы; биологические процессы прекращают прибавлением 2 мл СНСl3на 1 л пробы

1

2

Мутность

Определение производят в тот же день или со­храняют пробу в темном месте и производят определение не позже, чем через 24 ч или при­бавляют 2—4 мл СНСl3на 1 л пробы (перед началом анализа пробу надо взболтать)

Натрий

Пробы надо отбирать в полиэтиленовые бутыли или бутыли из стекла, из которого натрий не выщелачивается

Никель

Прибавляют 5 мл HNO3на 1 л пробы |(нельзя консервировать при наличии цианидов)

Нитраты

Определение производят в день взятия пробы, или прибавляют 1 мл H2SO4на 1 л пробы, или пробу охлаждают до 3—4°С, или прибавляют 2—4 мл СНСl3на 1 л пробы

Нитриты

Определение производят сразу же после отбора пробы, или прибавляют 1 мл H2SO4на 1 л пробы, или пробу охлаждают до 3—4°С, или прибавляют 2—4 млCНСl3на 1 л пробы

Общее содер­жание азота

Определение производят не позже чем через сут­ки или прибавляют (1 мл H2SO4на 1 л пробы или прибавляют 2—4 мл СНСl3на 1 л пробы

Общее содер­жание фос­фора

Пробы обычно не консервируют.

Внимание! Возможна адсорбция фосфатов стен­ками бутыли; нельзя консервировать кислотой (см. «Фосфаты»)

Озон

Пробы нельзя консервировать; определение надо производить сразу же после взятия пробы

Окисляемость

а) По Кубелю: прибавляют 2 мл H2SO4(1:2) на 100 мл пробы; при определении надо учитывать количество, прибавленной кислоты.

б) Окисление бихроматом: прибавляют 1мл H2SO4на 1 л пробы

в) Пробу надо охладить до 3—4°С и провести определение не позже чем через 1 сутки

Органический азот

См. «Общее содержание азота»

См. «Кислотность»

Прозрачность

Пробы нельзя консервировать; определение про­изводят сразу на месте взятия пробы, в край­нем случае не позже чем через 1 сутки

Растворенные вещества

Пробы не консервируют; определение надо про­изводить не позже чем через сутки

Свинец

Прибавляют 3 мл HNО3на 1 л пробы или при­бавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты на 1 л пробы

Серебро

Прибавляют 5 мл HNО3 на 1 л пробы

Внимание! Возможна адсорбция серебра стенками бутыли

Сероводород

См. «Сульфиды»

Силикаты

Пробы собирают в полиэтиленовые бутыли, при высокой концентрации SiO2 прибавляют 1 мл H2SO4(1:3)

Смолы

См. «Экстрагируемые вещества»

Содержание солей («соленость»)

Пробы нельзя консервировать

1

2

Сульфиды

Пробы надо собирать в отдельные бутыли, лучше всего с насадкой (как для определения кислорода); прибавляют 10 мл 10% раствора ацетата кадмия или цинка на 1 л пробы

Растворенные сульфиды: определение надо производить как можно раньше после отбора пробы, не консервируя ее

Сульфиты

Определение производят как можно раньше после отбора пробы, или пробу отбирают в отдельные бутыли, в которые предварительно вводят 0,2 мл 20%-ного раствора NaOH и 2 мл глицерина на 100 мл пробы

Температура

Измерение производят сразу же на месте отбора проб

Удельная электропроводность

Пробы нельзя консервировать; измерение надо производить не позже чем через 1 сутки

Фенолы

Если содержание фенолов превышает 100мг/л, определение надо производить, не консервируя пробы, не позже чем через 5 суток после отбора

Пробы содержащие менее 100мг/л фенолов, можно консервировать добавлением 4 г NaOH на 1л пробы

Пробы содержащие менее 0,05 мг/л фенолов, надо анализировать сразу после отбора

Фосфаты

Определение производят как можно раньше после отбора пробы или прибавляют 2-4 мл CHCl3на 1 л пробы и определение производят в тот же день

Пробу нельзя консервировать кислотой

Фториды

Пробы отбирают в полиэтиленовые бутылки, которые перед этим не были использованы для хранения в них проб с высоким содержанием фторидов

Хлор

Пробы нельзя консервировать; их собирают в бутыли из темного стекла, предохраняя от действия солнечных лучей и от сотрясений

Определение надо производить сразу же после отбора пробы (содержание хлора в пробе не является постоянным и при низкой температуре)

Хлориды

Пробы обычно не консервируют. (В исключительных случаях прибавляют 2-4мл CHCl3 на 1 л пробы, что бы подавить биохимические процессы)

Хром

Прибавляют 5 мл HNО3 на 1 л пробы

Если надо раздельно определить Cr III и Cr IV определение производят в тот же день

Внимание! Возможна адсорбция хрома стенками бутыли

Цианиды

Пробы, содержащие цианиды, при определении других компонентов нельзя консервировать кислотой

Определение цианидов производят сразу же после отбора пробы

Доводят значение рН тромбы добавлением щелочи по крайней мере до 11 и сохраняют при тем­пературе 3—4°С

Цинк

Прибавляют 1 мл H2SO4на 1 л пробы (нельзя консервировать пробы при наличии в них циа­нидов)

1

2

Щелочность

Пробы нельзя консервировать

Определение производят сразу же на месте от­бора проб

Бутыль заполняют пробой доверху и приступают к анализу не позднее чем через 24 ч

Экстрагируе­мые вещества

Пробу надо собирать в широкогорлую банку, в особенности при определении жиров и смоли­стых, веществ.

Определение следует производить как можно раньше после отбора пробы

При определении минеральных масел и жиров пробу консервируют добавлением 5 мл H2SO4(l : 1) на 1 л пробы

Для консервирования нельзя пользоваться СНСl3

86