3) Общее солесодержание

Общее содержание примесей находят по сумме взвешенных и растворенных веществ.

Общее Содержание взвешенных Содержание растворены солесодержание (мг/ дм³) = веществ (мг/ дм³) + веществ (мг/ дм³)

Результаты взвешиваний и расчетов заносят в таблицу׃

№п/п	масса бюкса с фильтром с высушенным осад­ком, m1, мг	масса бюкса с чистым фильтром m2, мг	масса чашки с высушенным остатком, m3, мг	масса пустой чашки, m4, мг	объем пробы, взятой для анализа, V, мл	Содержание взвешенных веществ (мг/ дм3)	Содержание растворенных веществ (мг/л)	Общее солесодержание, мг/дм3
1
2

Контрольные вопросы׃

1. Дайте определение следующим понятиям׃

-общее солесодержание примесей;

-взвешенные вещества;

- остаток после прокаливания;

- потери при прокаливании.

^{2) Определение и способы оценки содержания органических веществ в ПВ.}

^{3) Источники образования органических веществ в ПВ.}

⁴⁾ Способы классификации природных вод

Лабораторная работа №4

Определение ионов аммония в природных и сточных водах

Цель работы: научится определять наличие и количество ионов аммония с использованием реактива Несслера в природных и сточных водах

Посуда	Реактивы	Приборы
Мерные колбы емкостью 50, 100, 500 и 1000дм3; Пипетки Мора емкостью 5, 10, 25, 50дм3; Колбы плоскодонные емкостью 500дм3; Пробирки; Воронки для фильтрования; Пипетки на 1, 2, 5, 10 дм3;	Стандартный образец ионов аммония (например, с 1 мг/дм3) или аммоний хлористый; Реактива Несслера; Цинк сернокислый 7ми водный; Калий-натрий виннокислый 4-х водный (сегнетовая соль KNaC4H4O6×4H2O) ; Трилон Б; Калий йодистый;	Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр для измерения светопоглощения при λ=425нм; Кюветы с толщиной слоя 1 и 5 см; Весы лабораторные.

Краткие теоретические сведения

Азот является основным компонентом живых организмов. В природе, например, в водоемах, постоянно происходит круговорот соединений азота при участии различных процессов, которые происходят как в живой так и неживой природе. Вследствие, распада белков в водоемах образуется аммиак, который со временем окисляется до нитратов и нитритов.

Фермы по разведению животных являются самыми большими загрязнителями природных вод аммиаком, нитратами - поверхностные воды с полей и сточные воды производств. Они создают благоприятные условия для развития сине-зеленых водорослей и нарушают функционирование природных экосистем.

Азот содержится в ПВ в неорганических и органических соединениях. К числу неорганических соединений относятся аммонийные NН₄⁺ , нитритные NO₂^- нитратные NO₃^- ионы. В органические соединения азот входит главным образом в состав аминокислот и белков тканей организмов и продуктов их распада. Азотсодержащие органические соединения находятся в воде в самых разных формах (завись, коллоиды, растворенные молекулы).

В результате сложного биохимического процесса, который проходит при участии разных бактерий и ферментов, сложные азотсодержащие соединения минерализируются с удалением аммиака:

R-СНNН₂-СООН+Н₂О=R-СНОН-СООН+NН₃

В природной воде аммонийные ионы достаточно неустойчивые и под воздействием физико-химических и биохимических факторов переходит в другие формы соединений азота. Да, в присутствия достаточного количества кислорода ионы аммония под действие особенного вида бактерий (Nitrosomonas) окисляются в нитритный ион. Этот процесс называется нитрификацией:

2NH₃+3O₂=2HNO₂+2H₂O

и дальше под действием бактерий Nitrobacter окисляется в нитраты:

2HNO₂+O₂=2HNO₃

Обе этих реакции экзотермические. Тепло, которое выделяется, используется бактериями на их развитие. Эти процессы проходят лишь в аэробных условиях.

Нитрат-ионы, в свою очередь, могут поддаваться распаду под действием особенных бактерий - денитрофикаторов. Этот процесс, который называется денитрофикациєй, проходит в условиях недостачи кислорода и наличия безазотистых соединений (крахмал, клетчатка и др.), на окисление которых используется кислород нитратов. При этом азот и углекислый газ выделяются в свободном состоянии

4NO₃^-+5C=2CO₃^2-+2N₂+3CO₂

С точки зрения развития органической жизни процесс денитрификации является достаточно нерентабельным, так как переводит связанный азот, необходимый для построения белка, в свободное состояние - в атмосферу.

Однако, существует еще один, также бактериальный процесс, который компенсирует потерю связанного азота, - процесс фиксации связанного азота азотфиксирующими бактериями (Сlostridium, Pasteurianum, Azotobacter), которые имеют большое значение для жизни в природных водах.

Другим важным источником обогащения природных вод нитратами являются окиси азота, которые образуются при атмосферных электрических разрядах. Эти окиси азота поглощаются атмосферными водами и попадают на земную поверхность.

В природных водах азот содержится в разных формах в следующих количествах:

Форма азота	Поверхностные воды	Подземные воды
NH4+	Сотые и иногда десятые части мг/л	Десятки и сотни мг/л
NO2-	Сотые и тысячные части мг/л	Сотые и десятые части мг/л
NO3-	Несколько десятков мг/л (ГОСТ "Питьевая вода" <9 мг/л)	От 0 (летом) к сотым и десятым частям мг/л

Наличие тех или иных соединений азота позволяет установить время поступления загрязненных аммиачными соединениями сточных вод:

• наличие аммиака и отсутствие нитритов и нитратов – загрязнение произошло недавно

• одновременное наличие и восстановленных, и окисленных соединений азота- со времени сброса сточных вод прошло некоторое время

• высокое содержание нитритов и особенно нитратов при отсутствии соединений аммония – загрязнение произошло давно – аммиак успел окислиться׃

Содержание нитратов в питьевой воде не должен превышать 4,5мг/л, нитритов – 3,3 мг/л.

Метод определения аммиака основан на образовании комплексного соединения йодида оксимеркуратаммония (йодистая соль основания Милона, которая при не большом содержании ионов аммония и измерении светопоглощения при λ=425 нм у кюветах с толщиной слоя 20 см) красно-коричневого цвета во время взаимодействия иона аммония или аммиака с реактивом Несслера:

Hg

/ \

[О NH₂]I + 7 KI + 2H₂O

\ /

Hg

Методика является нормативной для аналитической службы органов государственного контроля по уровню загрязнения и состоянием окружающей среды Украины.

Определению ионов аммония могут мешать различные факторы, способы нейтрализации их воздействия приведены в таблице 1.

Табл.1

№ п/п	Мешающий фактор	Способ нейтрализации фактора
1	Амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты, фенолы	Предварительная отгонка пробы, при рН=7,4 с добавлением фосфатного буферного раствора
2	Жесткость воды	Добавлением раствора 0,5-1,0см3 сегнетовой соли либо трилона Б на 50см3 пробы
3	Взвешенные вещества	Центрифугированием либо фильтрованием
4	Железо, сульфиды	Добавлением 1см3 тиосульфата цинка (100г/дм3)
5	Хлор	Добавлением тиосульфата (3,5г/дм3) или метаарсенита натрия (1г/дм3)
6	Гуминовые вещества	Отгонкой либо добавлением 2-5см3 суспензии гидроксида алюминия в 300см3 пробы

Анализ отобранной пробы выполняют либо в день отбора проб или консервируют с добавлением 1см³ концентрированной серной кислоты на 1 дм³. Законсервированную пробу можно сохранять двое суток при температуре 3-5⁰С.

Для выполнения измерений готовят такие растворы:

• основной раствор аммония хлористого: 2,9650 г аммония хлористого растворяют в мерной колбе 1000 см³ в небольшом объеме воды, а потом доводят до метки. 1см³ содержит 1мг аммоний-ионов. Приготовленный раствор сохраняют в банке с темного стекла на протяжении одного года. Или используют стандартный образец (СО);

• рабочий раствор аммония хлористого: 1 см³ основного раствора или СО доводят до метки безаммиачной водой в мерной колбе до 200 см³, получают 200см³ раствора с концентрацией 0,005мг/см³ или 5мг/дм³, (раствор пригодный для использования на протяжении 12часов).

• Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль): 50г калия-натрия виннокислого 4-водного растворяют в бидистиллированной воде, доводят до 100 см³ и добавляют 0,2-0,5 см³ реактива Несслера (раствор пригодный для использования на протяжении 1года).