2) Количественный фотоколориметрический метод
Перед проведением анализа строят градуировочный (калибровочный график), для этого измеряют оптическую плотность растворов с точно известной концентрацией исследуемого компонента и строят график зависимости оптической плотности от концентрации. Калибровочный график строят для определения количества исследуемого компонента в пробе, по значению оптической плотности этого раствора.
Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 50 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0….до 50 см3 рабочего стандартного раствора аммония хлористого и доводят безаммиачной водой до метки. Полученные растворы содержат 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,00 мг ионов аммония соответственно.
Таблица3. Ведомости о растворах для построения калибровочного графика
|
№ раствора для построения калибровочного графика |
Номинальная емкость пипетки, см3 |
Объем стандартного раствора, см3 |
Содержание ионов аммония в растворе для построения калибровочного графика, мг/дм3 |
|
1 |
1,0 |
1,0 |
0,1 |
|
2 |
2,0 |
2,0 |
0,2* |
|
3 |
5,0 |
3,0 |
0,3 |
|
4 |
5,0 |
4,0 |
0,4 |
|
5 |
5,0 |
5,0 |
0,5 |
|
6 |
10,0 |
10,0 |
1,0 |
|
7 |
20,0 |
20,0 |
2,0 |
|
8 |
50,0 |
30,0 |
3,0 |
|
9 |
50,0 |
40,0 |
4,0 |
* в
1 см3
раствора содержится 0,005мг ионов аммония;
а в 2 см3
соответственно 0,01мг ионов аммония; 2мл
этого раствора помещают в колбу на 50
см3
и доводят до метки безаммиачной
дистиллированной водой, при этом
концентрация ионов аммония уменьшиться
в 50раз -
,
что бы перейти к мг/дм3,
нужно полученный результат умножить
на 1000׃
0,0002мг/см3
×1000=0,2мг/дм3.
Поэтому,
когда 2см3
рабочего
раствора (с концентрацией ионов аммония
равной 0,005мг/см3)
помещают в колбу на 50см3
и доводят до метки дистиллированной
водой получают 50см3
раствора с концентрацией ионов аммония
0,2мг/дм3.
В мерную колбу емкостью 50 см3 пипеткой отмеряют необходимый объем рабочего раствора ионов аммония (с концентрацией ионов аммония 0,005мг/см3) затем прибавляют 0,5-1,0 см3 раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. Со значения светопоглощения отнимают значение светопоглощение холостой пробы.
Холостую пробу (это проба без содержания исследуемого компонента, в данном случае проба не содержащая ионы аммония) готовят так׃ в мерную колбу на 50см3 прибавляют 10см3 безаммиачной дистиллированной воды затем прибавляют 0,5-1,0 см3 раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение.
Градуировочный график строят в координатах: светопоглощение (ось ординат) – содержание ионов аммония, мг/дм3 (ось абсцисс), с учетом поправки на холостую пробу.
Выполнение измерений:
В мерную колбу на 50 см3 приливают 40см3 исходной или осветленной пробы, или меньший объем, а потом добавляют 0,5-1,0 см3 раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера, доводят безаммиачной дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. По калибровочной кривой (градуировочному графику) определяют концентрацию ионов аммония в исследуемой пробе.
Данные заносят в таблицу 4.
Таблица 4. Данные результатов исследования
|
№п/п |
Объем рабочего раствора, см3 |
Содержание ионов аммония, мг/дм3 |
D, оптическая плотность раствора пробы |
Dпробы с ионами аммония- Dхолостой пробы | |
|
с ионами аммония |
холостой пробы | ||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Контрольная проба |
|
|
|
|
|
!!!Столбцы 3 и 6 используют для построения калибровочного графика